容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

钒酸铵容量法测定岩石矿物中铀的不确定度评定

根据核工业行业标准"硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法测铀"(EJ267.2-84)进行不确定度评定。通过不确定度来源识别,不确定度分量的量化,并以标定好的钒酸铵溶液滴定铀质量分数,得出方法本身带来数据的不确定度。对整个过程的不确定度来源和大小进行分析研究,应用统计学基础对数据进行科学处理。报告出了不同铀质量分数的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

多金属结核中二氧化锰的测定

用过量的含有Ｈ２ＳＯ４的（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２溶液分解多金属结核的同时,还原了试样中的ＭｎＯ２,然后以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定测定了多金属结核中的ＭｎＯ２。就样品分解过程中的加热温度和时间对测定结果的影响及标准溶液的标定等问题进行了讨论,经多次测定,方法重现性好。应用此方法为新研制的多金属结核标准物质提供了ＭｎＯ２的定值数据,其结果与初定值相符,无剔除值,精密度（ＲＳＤ,ｎ＝８）小于０６％。     

岩石中铅和锌的分离与测定

将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。     

高岭土中全硫量快速测定方法

采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔,熔块以水浸取,将转化为硫酸盐后的滤液,以玫瑰红酸钠为指示剂,在pH为5．5．7．0的条件下,用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5）,加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定,结果与国标重量法相符。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

容量法连续测定磷矿石中钙锶镁

改进了用EDTA络合滴定Ca、Sr和Mg的条件,建立了磷矿石中连续测定Ca、Sr和Mg的方法,用于实际样品测定,结果符合质量要求。     

锰银精矿及粗银粉中银的容量法快速测定

对某地锰银精矿及冶炼半成品——粗银粉,采用湿法溶样后,直接采用硫氰酸钾容量法测定Ag,对w(Ag)为0．22％～70．96％的样品,测定结果与原子吸收法以及火试金容量法结果相符。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样,KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中,银与碘化钾反应,生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验,相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。