顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶

用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。     

沉积有机含氮化合物的成因及其分布综述

有机含氮化合物广泛存在于不同沉积环境形成的沉积有机质及其热演化产物中,查明其在石油地质体中的成因和分布,有利于油气二次运移方向和相对运移距离的确定.关于有机含氮化合物的成因和来源主要有以下几种观点:①有机含氮化合物是干酪根深成作用阶段的产物.沉积有机质经生物改造作用后,其中的部分组成如蛋白质和含氮环的物质等进入干酪根中,在深成作用阶段干酪根被降解,有机含氮化合物以芳香多环化合物的形式释放出来;②地质体中的有机含氮化合物如卟啉等与生物体中的某些原始生化组分如叶绿素等在骨架上具有继承性,地质体中的有机含氮化合物是由生物体中的这些原始生化组成演化而来的;③在地质环境中通过环的开启和闭合作用而形成,这一形式机制已被人工合成反应和生物合成反应所证实;④基于地质体中芳香杂环化合物异构体分布的相似性以及自然界无机氮的分布特征,无机氮与有机分子结合而形成有机含氮化合物也是可能的.     

邻氯苯基荧光酮胶束光度法测定氮化硅中镁的研究

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下，Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中，Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物，其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定，其结果与原子吸收光谱法相符。     

高岭土/吡啶插层复合物的制备与表征

以高岭土／甲醇插层复合物作为中间体，用“取代法”制备了高岭土／吡啶插层复合物，产物用X射线粉晶衍射、热分析和傅利叶变换红外光谱进行了表征。在保持吡啶润湿的条件下，高岭土的层间距增加到1．22nm。吡啶的插层率达到了90．20％。高岭土／吡啶插层复合物不稳定，干燥后其层间距减少到0．86nm。高岭土／吡啶插层复合物的红外光谱表明：吡啶分子与高岭土的内表面羟基形成了氢键。吡啶分子在高岭土层间可能以垂直于高岭土层片的方式排列，且氮原子面对八面体层片。