硫酸-抗坏血酸-氯化钠体系示波极谱法测定矿石中的锡

示波极谱法测定矿石中锡的方法试验,底液的组成为硫酸-抗坏血酸-氯化钠,于-430 mV处测量锡的峰电流,对试液中锡的质量浓度在0.25～7.5 mg/L之间与峰电流呈线性关系。锡的相对标准偏差分别为0.5%～6.91%,检出限为0.25 mg/L。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

单扫描示波极谱法测定矿石中微量铼

在单扫描示波极谱法测定矿石中微量铼的硫酸-硫酸钠-碲-二苯胍-聚乙烯醇体系中,最佳测试条件为10ml体积中含有硫酸(1+1)4.5ml,硫酸钠0.2g,硫酸羟胺0.1g,VC0.14g,碲2.0μg,0.1％二苯胍0.5ml,0.1％聚乙烯醇0.2ml。使用单扫描示波极谱仪阴极化导数部分,铼在-0.78V(银片为参比电极)能产生波形清晰、重现性好的极谱催化波。在0.001—1μg/ml范围内铼的浓度与渡高呈良好的线性关系。方法的检出限为0.015μg/g。方法简便、灵敏、稳定性好,适宜于矿石中微量铼的测定。     

交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

铑与2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。