激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。     

利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究

地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。采用苏打(Na2CO3)焙烧沥滤工艺从粉煤灰烧结料浸出液中制取了高纯超细氢氧化铝,进而通过控制煅烧制得氧化铝纳米粉体。对制备氧化铝的活化过程、浸出过程和煅烧过程的化学原理与工艺控制进行了研究与分析,确定了制备高纯氧化铝纳米粉体的较佳实验条件和工艺参数。应用XRD、TEM、BET和ICP等微观分析手段对所得Al2O3 的形态、结构和纯度进行了表征。结果表明:焙烧、水煮粉煤灰和Na2CO3,并精确调节溶出液的pH值,可使超细的氢氧化铝沉淀析出。在85 ℃充分干燥后,分别于800 ℃、1 100 ℃煅烧2 h,得到晶型结构分别为γAl2O3 和αAl2O3 的氧化铝纳米粉体,其形态为纤维状和球状,比表面积分别为238.9 m2/g和16.82 m2/g,平均粒径为20~40 nm,纯度大于99.9%。