抗旱保水剂膨润土-聚丙烯酸盐吸水树脂研究

利用丙烯酸盐在蒙脱石层间进行原位聚合，研究开发一种适用于农林业的抗旱保水剂。实验结果表明：聚合产物的综合性能较为理想，吸水树脂的保水作用主要体现在能够吸收大量的水，并且在压力下不脱水。     

Chemistry of marine resources-ⅩⅨ. The molecule design and synthesis of crow-link type alkyd resin and its enrichment behaviour for potassium ion in sea water

This paper first presents the molecule design and synthesis of crown-link type alkyd resin,and its enrichment behaviour for potassium ion in low concentration solution and sea water.On the basis of some theory concepts of Host-Guest chemistry developed in recent years,we have designed and synthesized a new polymer enrichment agent of crow-link resin for potassiumion,i.e.,polymacrocyclic ether bislactone of diethylene glycolpyromyllitic acid(briefly called crown-link type alkyd resin or PBL resin).The yield was about 97.4%,almost quantitatively.     

纤维素接枝丙烯酰胺/高岭土高吸水性复合材料研究

在高岭土的存在下，以N，N－亚甲基双丙烯酰胺作交联剂，以硝酸铈铵为引发剂微晶纤维素与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，合成接枝纤维素／高岭土高吸水性复合材料。研究了纤维素与单体的配比、高岭土添加量、交联剂用量、引发剂用量及反应温度对吸水率的影响。用红外光谱表征复合材料的结构，用电子显微镜观察复合材料的表面与界面。结果表明，高岭土在接枝聚合物中能较好分散，复合材料吸水率达1166，对生理盐水溶液的吸水率达86。     

碲的泡塑预分离M17树脂富集原子荧光测定法

采用王水溶样，泡沫塑料预分离金等干扰组分，以Ｍ１７树脂富集Ｔｅ并使之与大部分共存的干扰元素分离，建立了原子荧光含金地质样品中碲的方法，用地矿部标准参考样品和含金地质试样分析考察，结果满意。方法检测下限为０．００９×１０＾－６。     

固相吸附毒素跟踪技术(SPATT)在浙江南麂海域的应用

浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)在该海域进行了为期一年的野外监测和LSTs毒素分析。结果表明:7种LSTs毒素在SPATT(DIAION?HP20)中被检出,分别是大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)及其衍生物homo YTX、扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX-2)及其衍生物7-epi-PTX2sa和环亚胺毒素(gymnodimine,GYM);有8种毒素在厚壳贻贝(Mytilus galloprovincialis)中被检出,分别是OA、DTX1、homo YTX、PTX2、7-epi-PTX2sa、GYM、原多甲藻酸贝类毒素-3(azaspiracid-3,AZA-3)和虾夷扇贝毒素衍生物45-OH-homo YTX。整体而言,SPATT(HP20)中吸附的毒素种类与贝肉中监测出的毒素种类大体上一致,且两者间OA、DTX1和PTX2的浓度在时间上具有较好的相关性,可见SPATT(HP20)对这些LSTs毒素具有较高的灵敏度,有望作为水体中LSTs毒素的预警监测材料。南麂岛海域LSTs分布特征明显,夏季最高,其次是春秋季,冬季最低,其中2014年夏季贝肉中OA毒素含量高达77.19ng/g贝肉,超出国家限量标准(45ng/g贝肉)比例达11.76%,为浙江南麂海域贻贝的食用安全带来隐患。     

A new method for the quantification of different redox-species of molybdenum (V and VI) in seawater

A new method for the direct determination of reduced and oxidized Mo species (Mo (V) and Mo (VI)) in seawater was developed and used for the first time. The method includes the complexation of Mo (V) with tartrate, solid phase extraction of the Mo (V)–tartrate complex by a XAD 7HP resin, followed by elution with acidic acetone. In this study, the eluted Mo (V) was quantified by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The detection limit of this protocol was on the order of 0.2 nM. The analytical precision was 10% of ~ 10 nM. This method was successfully applied to the determination of Mo (V) and Mo (VI) in surface and bottom waters at the head of Peconic River Estuary. Total Mo (Mo (V) + Mo (VI)) ranged from 100–120 nM in most bottom saline waters, and 2.5–15 nM for surface fresher waters. Concentrations of Mo (V) in these environments ranged from 0 nM to ~ 15 nM, accounting for 0%–15% of the total dissolved Mo pool. The time series experiments showed that the Mo speciation changed within 1 h after the water collection, and therefore it is strongly suggested that speciation analysis be carried out within the first 15 min. However, since these are the first Mo speciation data in concentration ranges typical of normal marine and coastal waters, additional research may be required to optimize the methodology and further explore Mo cycling mechanisms.     

基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。     

ICP—AES法分析辉锑矿

本文针对辉锑矿成分复杂、主元素Sb易水解、部分元素易挥发,酸不溶元素的存在以及元素之间的干扰等问题,拟定了酸溶和碱熔分解试样的分析流程。在酸溶系统中结合TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te、As等20个元素。碱熔系统不分离主元素,用校正因素校正元素间光谱干扰并采用内标法ICP-AES测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb等11个元素。试样验证表明,方法可行。     

M17树脂对岩石中痕量硒碲的分离富集研究及应用

M_(17)树脂在>6mol/L的HCl介质中能同时吸附Se和Te,Se和Te可用水和丙酮分别洗脱,也可用丙酮同时洗脱。从而建立了两个新的Se、Te分离富集体系,使原子荧光测定达到纳克量级。     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。