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由过氧化钠分解试样的熔融物,经水提取后,会产生大量的过氧化氢。它对重铬酸钾测定全铁的结果,会产生偏高影响。如果加热煮沸或以饿驱除它,则所得结果将令人满意。 相似文献
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新型磁选装置的研制及其应用于分离超贫磁铁矿中的磁性铁 总被引:1,自引:1,他引:0
磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一,为准确测定磁性铁的含量,首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证,而且受人为操作的影响较大,导致分析结果的重现性差。本文应用50 m L滴定管、电磁铁和三相异步电动机,研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置,实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离,结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A,磁选管运动频率40 r/min,磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质,磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品,磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致,且相对标准偏差(RSD,n=5)小于1.0%,优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱,避免永磁铁出现磁损失,同时可以量化磁性铁分离的参数,提高了磁性铁的分析精度。 相似文献
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偶氮胂Ⅲ—重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡 总被引:6,自引:0,他引:6
基于0.02mol/L H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,痕量Sn对K2Cr2O7氧化偶氮胂Ⅲ裉色反应的催化作用,建立了测定痕量锡的动力学光度法,方法检出限为0.05μg/L,线性范围为0~4.0μg/L,终止反应后,吸光度可稳定4h。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家一级标准物质进行分析,结果与标准值相符。以ω(Sn)为10^-6水平的试样进行精密度检测,其RSD(n=6)≤6.0%。 相似文献
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基于0.02mol/L HCl介质中,痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0~4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.076μg/L,在25mL溶液中,测定0.1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3.8%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40.73kJ/mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%-5.7%,标准加入回收率为99.6%~104.2%。 相似文献
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阳极泥及碲回收物料中高含量碲的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
采用重铬酸钾容量法,测定铜铅阳极泥及碲回收物料中高含量碲。针对阳极泥样品成分复杂的特征,确定了最佳溶样介质;探讨了Cu^2 ,Cd^2 ,Bi^3 ,Ag^ ,Sb(Ⅲ),As(Ⅲ),Pb^2 ,Se(Ⅳ),Sn(Ⅳ),Au(Ⅲ)等共存元素的影响及其消除方法;改善了滴定条件。方法适用于w(Te)>1%碲的测定,样品分析结果与原子吸收法测定结果一致,RSD(n=5)为0.4%-4.1%。 相似文献
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对于铁矿石中铁的测定,通常选用经典的氯化亚锡还原,重铬酸钾滴定容量法。它具有简便、快速、准确、稳定等优点,适合于含铁量在0.5%以上的试样中铁的测定。 相似文献
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在酸性条件下水中的碘化物可被重铬酸钾氧化成I2,I2与丁酮反应又生成3-碘-2-丁酮。本文根据3-碘-2-丁酮易挥发的特性采用顶空进样技术,结合毛细管气相色谱法(CCC)分离微池电子捕获检测器(μ-ECD)检测,建立了一种测定水中碘化物的方法,该方法操作简捷,检测限低,检测范围宽,结果令人满意。 相似文献
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甲基绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量铂 总被引:5,自引:0,他引:5
利用痕量铂 (IV)在稀磷酸介质中对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (IV)的催化动力学光度法。方法检出限为 3.4× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为 0~ 2 4μg/L。用于催化剂及矿石中铂的测定 ,结果满意。 相似文献