AFS-2202E型原子荧光光度计故障诊断方法

比较全面地分析了AFS-2202E型原子荧光光度计的故障现象及产生原因。从仪器灵敏度下降、空白值升高等光路故障,通信失败及气路自检、空心阴极灯供电、负高压电路、光电倍增管及检测电路等方面故障检修,进样及原子化系统等故障检修方面,归纳出仪器故障的排除方法。     

MAT 253气体同位素质谱仪测定微量氢同位素组成进样方法初探

幔源流体活动区天然气中微量H2是研究幔源H2同位素组成的最佳样品,但受目前测试技术的限制,能准确测试同位素组成的H2浓度下限仍然有待继续降低。前人研究表明,当H2浓度低于1.5%时,测试结果的误差较大,可信度较低,这可能与载气进样时在进样针孔附近发生了随机分馏有关。为了避免这种随机分馏,文章提出了一种利用压差进样的方法,即利用饱和NaC l溶液增加样品瓶内的压力实现进样。实验结果表明,利用这种进样方法,不同浓度条件下,H2同位素组成测试值的极差与标准偏差都随H2浓度的增加而减小,统计得到的绝对误差与仪器的误差范围相当。因此,该进样方法可以有效避免微量H2在进样过程中发生的随机分馏,提高测试结果的精度和可信度。同时表明可以对现有设备进行合理改造,挖掘仪器的测试潜能。     

高效液相色谱仪LC-20A

高效液相色谱仪LC-20A是西安地质调查中心实验测试中心于2009年引进的。高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进人流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内,     

MS2000激光粒度仪测量第四纪沉积物粒度的定量进样研究

粒度是第四纪古气候与古环境重建的常用替代指标,目前通常采用Mastersizer2000激光粒度仪进行分析,该测试仪器优点是速度快、精度高、重复性好,缺点是进样过程未实现定量化,对部分沉积样品的分析结果出现一定的随机性和不确定性,分析结果易产生人为误差。为探究样品量和进样方法对测试结果可能造成的影响,本研究选取6类代表性第四纪松散沉积物,预处理后分别采用倾倒法、吸管法及定量进样法进行多次重复实验。结果显示:粒度组分越单一,不同进样方法造成的结果误差越小;如果沉积物含有多个粒度组分,而预处理样品量过多,倾倒法容易造成粒度结果偏细,吸管法往往造成实验结果偏粗,定量进样法实验结果居于前两者之间。采用烧失量法计算沉积物中碳酸盐、有机质含量,结合马尔文激光粒度仪测试原理及多次定量重复实验结果,计算了一次实验所需样品量,发现其与中值粒径和碳酸盐、有机质(合称杂质)含量呈线性正相关。根据该线性关系式,在分析第四纪沉积物中值粒径范围及杂质含量的前提下,可计算一次测试所需样品量,将全部预处理后样品倒入测试烧杯中,可有效避免样品量和进样方法对样品粒度实验结果造成的误差。     

紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

光诱导化学蒸气发生是一种可以替代传统化学蒸气发生的简单的方法(Guo等,2003,2004;Su等,2008;He等(2007)。在这个新式的进样方法中,低分子量的有机酸在紫外光照射下会形成气体形态。它有很多优点,比如可以避免使用不稳定的钾和钠的硼氢化物以及减少过渡     

应用SC-FAST样品引入系统参照美国EPA Method 200.8方法改善饮用水和废水的分析性能

SC-FAST样品引入系统由自动进样器、开关阀、高效PFA-ST雾化器和Peltier冷却旋流雾室构成,通过直接雾化来进行分析。该系统可增加通量、减少记忆效应、提高稳定性、降低试剂消耗以及减少仪器的维护工作等。本文应用SC-FAST样品引入系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析天然水样和有证标准水溶液,参照EPAMethod200.8方法对实验结果进行评估。结果表明,分析可在90s内完成,与使用常规引入系统ICP-MS分析相比,洗脱效果显著改善。1EPA Method200.8方法摘要EPA Method200.8的操作步骤描述详尽,其中确立初始性能及调试仪器的方法摘要列于表1。     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目，试样质量浓度１５ｇ／Ｌ，用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定，水溶液标准作校正曲线，方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定，结果与标准值相符，对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ５）测定１１次，ｘ为０１０５μｇ／ｇ，ＲＳＤ为５４％。     

基于电位滴定法的海水总碱度分析仪校准方法研究

本文探索了基于电位滴定原理的海水总碱度分析仪的校准方法。利用称量法可以实现进样管容量误差的校准,盐酸容量误差小于等于0.1%;分别利用海水总碱度标准样品和标准物质碳酸钠作为参考标准物质进行校准方法研究,实验结果表明海水总碱度标准样品和碳酸钠两种参考标准物质均可用来校准海水总碱度分析仪,相对误差绝对值均小于0.1%,首次...     

超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺

建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。