电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。     

等离子体质谱法测定玄武岩中微量元素三种样品预处理方法的比较

在测定玄武岩的微量元素时,为了保证得到的微量元素结果反映源区特征,需经预处理去除玄武岩的孔洞中充填的碳酸盐等物质。选取雷州半岛新生代玄武岩三个样品,每一个样品用三种预处理方法进行预处理,等离子体质谱法测定其中的微量元素。分析结果表明,用稀硝酸浸泡样品,会导致玄武岩中大多数微量元素严重丢失,得到的数据失真;而用稀盐酸浸泡去除碳酸盐的方法基本不改变玄武岩中微量元素的含量。     

山东金青顶金矿床和七宝山金矿床的流体包裹体REE组成

文章运用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法，研究了金青顶金矿床和七宝山金矿床的脉石英中流体包裹体REE组成特征，结果表明流体包裹体的REE均为LREE富集型，并显示Eu正异常。成矿流体REE配分模式和REE参数特征表明它们具有相当的来源。与金矿有关的成矿母岩，即昆嵛山花岗岩和七宝山次火山岩的REE特征也极为相似，反映成矿流体的REE组成都有从成岩向成矿过程演化继承的关系。矿床流体包裹体REE组成的相似特征及矿床碳氧同位素等特点表明，金青顶金矿床和七宝山金矿床是华北东部中生代同一构造热事件的产物。     

地幔岩流体包裹体的稀土元素初步研究

地幔流体REE的研究有助于了解地幔区域化学不均一性、地幔的富集与亏损等地幔地球化学特征。当前对地幔流体的REE研究，主要是通过对比富CO2包裹体与贫CO2包裹体的地幔岩或地幔矿物的测试分析来间接获得信息。本尝试运用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和热爆方法，直接测定了长白山地区的地幔捕虏体中流体-熔体包裹体REE含量。初步研究显示流体-熔体包裹体中富含REE，尤其LREE相对富集；REE组成曲线右倾，Eu弱正异常，与地幔岩的寄主玄武岩REE组成特征相似，反映源区地幔岩的交代特征。     

碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。     

乙醇增强—电感耦合等离子体质谱法直接测定地质样品中碲

建立了HF—HN03密封酸溶以及Na2O2熔融处理样品，乙醇增强灵敏度，电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇(φ＝4％)，在0．85L/min的载气流速下，碲信号可增强2．5倍以上。碲的方法检出限(100，DF＝1000)为0．02μg/g。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确度，标准物质的绝大多数分析结果与标准值的误差在允许范围内。分析了大洋多金属结核样品及深海沉积物样品中的微量碲，结果与其他方法相符，精密度试验RSD(n＝3)＜10％。