D／max—A型X射线衍射仪升级改造研究

Ｄ／ｍａｘ－Ａ型Ｘ射线衍射仪升级改造项目采用工业控制机原理，设计了与ＩＢＭ兼容计算机相配的通用接口和相应的软件，实现了在日本理学Ｄ／ｍａｘ－Ａ型Ｘ射线衍射仪上用ＩＢＭ－ＰＣ机取代原单片机和操作台的升级改造。由此建立的ＪＡ型Ｘ射线衍射仪微机控制系统对测角仪转角控制精密、准确、可靠，数据采集实时、准确。它不仅保留了原系统的所有功能，保持了仪器原有的精度和分辨率，而且还增加了自动光路零位校正功能，由于采     

红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用

传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,对纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析;主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5μm、纵向2μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。     

Synthesis and characterization of zeolite X obtained from kaolin for adsorption of Zn（Ⅱ）

This study deals with the synthesis and characterization of low-silica zeolite X, from calcined Kalabsha kaolin, for adsorption of Zn(Ⅱ) ions from aqueous solution. The synthesis processes is performed under hydrothermal treatment in alkaline solutions. The obtained zeolite samples are characterized using X-ray diffraction, grain size distribution, surface area, and SEM. The critical molar ratios of both SiO2/Al2O3 and K2O/Na2O are about 2.9 and 0.16, respectively. Those ratios are needed to give individual low silica zeolite X in a minimum reaction time. The adsorption capacity of the synthesized products is determined by adsorption of Zn(Ⅱ) ions from solution. The results suggest that the zeolite obtained could be converted to a beneficial product, which will be used in future as an ion exchanger in removing heavy metals from wastewaters.     

溶液结构的X射线衍射研究：4.粉末衍射仪精确测定溶液结构的新方法

本文叙述了用θ－２０型Ｘ射线衍射仪精确测定电解质溶液结构的新的实验技术，设计制作具有恒温功能的超厚液体样品池，并建立了样品池窗口强度的校正方法。建立在Ｊｏｈａｎｓｓｏｎ和Ｙｕａｍａｇｕｃｈｉ工作基础上，发展了液体Ｘ射衍射数据处理和结构参数精细化的计算机程序，获得了非常令人满意的实验结果。由θ－２０型Ｘ射线衍射仪精确测定的径向分布函数与θ－２０型衍射自由表面散射比较，表明ＤＲＦ分辩率有所提高。     

中国首次发现的氟闪叶石矿物学特征

闪叶石族矿物是富含Sr、Na、Ca和Ba等的钛硅酸盐矿物的总称,迄今共有19个矿物种,其中的氟闪叶石矿物首次发现于巴西Serrote山碱性岩中。本文利用电子探针和X射线衍射仪等分析测试手段,从化学成分和晶体结构等方面对产出于中国辽宁赛马碱性岩体中的闪叶石族矿物进行了详细的矿物学特征研究,发现其中常呈柱状、针状和纤维状集合体产出的闪叶石的晶体化学式为(Sr_1.00Na_1.00)_Σ2.00Ti₂(Na_1.98Sr_0.33Mn_0.26K_0.12Mg_0.10Ca_0.09Ba_0.05)_Σ2.93(Ti_0.69Fe³⁺_0.33Al_0.02)_Σ1.04(Si_3.80O₁₄) O₂(F_1.16OH_0.84)_Σ2.00,属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数a=19.271 9(8) Å,b=7.077 9(3) Å, c=5.388 2(2) Å, β=96.780(2)°, V=729.84(5) ų, Z=2。上述矿物学特征均与巴西发现的新矿物氟闪叶石的矿物学特征一致,表明赛马碱性岩体产出的氟闪叶石堪称该矿物种在中国的首次发现。不仅如此,赛马碱性岩体也有闪叶石产出,而且,迄今已发现多个新矿物,寓示该岩体仍有良好的新矿物发现前景。     

盐湖化学分析测试中心部分仪器装备简况

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对提高γ—3衍射仪测试效率的尝试

通过对y—3衍射仪的记录纸速作出调整,使衍射图上角度θ角所对应的水平距离变为单位长度的整数倍,从而提高了对θ角的测量速度和精度。在测得θ角的同时,如能配用PC—1500袖珍计算机,即能迅速打印出所要求的全部衍射数据。     

伊利石结晶度Kübler指数的校正与近变质带的确定

就像用"砝码"标定"称"来测量物质质量一样,伊利石结晶度的测量也需要这样的"砝码"标定它的测量工具——衍射仪,从而能够进行伊利石结晶度的测量和对比。这个砝码就是伊利石结晶度标样或称伊利石结晶度国际标样。第2届Kübler-Frey国际研讨会伊利石结晶度圆桌会议就伊利石结晶度标样和近变质带的确定的问题进行了深入的讨论。会议一致认为,用伊利石结晶度标样校正X射线衍射仪是极为重要和必要的,没有进行标样校正的伊利石结晶度数据将被拒绝发表,经过伊利石结晶度国际标样校正后的伊利石结晶度数据才可用于近变质带的划分和国际对比。本文就伊利石结晶度测量的有关衍射仪类型与差别,衍射仪系统,测量条件,样品的影响和国际标样对仪器的校正等问题进行了分析研究。结果表明不同型号仪器,同型号仪器不同测量条件与状态,样品的不同制备方法都将影响伊利石结晶度Kübler指数的测量。指出只有使用国际标样才可校正测量的伊利石结晶度Kübler指数,从而达到消除偏差准确划分近变质带的标准和进行国际对比的目的。     

应用X射线衍射-激光拉曼光谱-电子探针等分析测试技术研究旬阳朱砂玉的矿物学特征

近年来外观形似鸡血石的红色朱砂玉备受关注,其中吉林、贵州、青海等地这种红色岩石已有矿物成分、岩性等相关方面的研究。本文利用常规宝石常数测定手段、偏光显微镜、X射线粉晶衍射仪、激光拉曼光谱仪、电子探针等分析测试技术,对陕西旬阳朱砂玉的矿物学和宝石学特征进行了研究。结果表明,该产地朱砂玉的矿物成分以石英、辰砂为主,含有少量的方解石、白云石、重晶石、黄铁矿;其中主要矿物成分辰砂的颜色随铁含量的增加而逐渐加深;矿物结构以碎屑结构、粒状变晶结构、穿插交代结构为主。根据矿物成分以及矿床成因的研究分析,初步认为陕西旬阳朱砂玉属于沉积-热液-强烈改造型矿床。该地区的朱砂玉与鸡血石的相似之处在于矿物的主要成分都含有辰砂,致使外观品质上具有一定的相似性,但具体矿床成因以及矿物成分有着明显的差别:旬阳朱砂玉产于沉积-热液-强烈改造型矿床中,其“地”主要矿物成分为石英岩,“血”为辰砂;而浙江昌化和内蒙古巴林鸡血石均产于中生代交代蚀变酸性火山岩的次级断裂小构造中,其“地”主要为地开石、高岭石、叶腊石,“血”为辰砂。此次研究采用多种分析测试手段为旬阳朱砂玉与鸡血石的鉴别提供了可靠的依据。     

利用扫描电镜和X射线衍射仪对滑坡滑带土的研究

利用扫描电子显微镜（SEM）和X射衍射仪（XRD）研究了三峡库区，黄河小浪底等地40个滑坡滑带土的结构及物质组合，指出当滑坡处于滑动阶段时，滑带土表居可见粘土矿物定向排列，普遍可见擦痕（弧型，线型，紊乱型），微裂隙和微空隙发育，微生物较多，当斜坡处于稳定阶段时，岩层软弱带可见粘土矿物无定向排列，表面无擦痕，常见树枝状结构。滑带土的物质组合主要为：蒙脱石，蛭石，伊利石，高岭石，绿泥石，方解石，石英，长石和微生物，而蒙脱石，蛭石和微生物含量是滑坡滑动的一个重要因素。据微结构的变化和物质组合可以分析滑坡的活动次数，活动阶段和形成机理，为滑坡治理和稳定性评价提供依据。