钼同位素比值的双稀释剂测定方法研究

本文报道了运用多接收器等离子体质谱测定Mo同位素组成的方法,测定过程中使用双稀释剂法校正仪器的质量分馏.Fisher-Mo标准溶液和双稀释剂的100Mo/97Mo使用Fisher-Pd标准溶液中的104pd/102pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定;本文对运用双稀释剂技术进行Mo同位素测定的长期重...     

铂族元素稀释剂溶液的制备及标定

采用高温高压酸溶，同位素稀释电感耦合等离子体质谱法，以铂族多元素标准溶液和铂族单元素标准溶液标定了^99Ru、^105Pd、^191Ir、^198Pt稀释剂溶液的浓度。根据最佳稀释比和最佳测量比，配制了三组待标定稀释剂溶液，所得浓度结果不确定度在1％左右。建立了一套溶解金属Ru、Ir的方法，同时确定了测量Ru、Pd、Ir、Pt时检测器死时间。用标准溶液测得各元素的多组同位素比值和质量数，拟合出Ru、Pd、Pt的分馏系数方程，通过分馏系数校正丰度测量中的质量分馏。     

高温Ca同位素地球化学研究进展与双稀释剂校正

近年来随着质谱和分析技术的进步,Ca同位素的分析精度获得了很大的提高,出现了很多高温条件下Ca同位素地球化学的研究成果。双稀释剂的合理使用在Ca同位素的分析中起关键作用。本文系统地阐述了前人对Ca同位素测试时所使用的双稀释剂技术,提供相应的计算程序,并且系统地归纳近年来高温条件下Ca同位素地球化学研究的新成果,包括单矿物对之间Ca同位素的分馏、陨石和地幔Ca同位素组成的不均一性和陨石的εCa异常及K-Ca定年等。斜方辉石和橄榄石相比于共生的单斜辉石更富集重Ca同位素,并且Δ44/40 CaOpx-Cpx受斜方辉石Ca含量和Ca—O键长的影响。地幔矿物之间具有不相同的Ca同位素组成说明地幔Ca同位素组成的不均一性。陨石及其内部难熔包裹体的Ca同位素组成变化范围很大,并且普遍存在εCa的异常。顽火辉石球粒陨石与地球具有相近的Ca同位素组成,表明它们可能具有相同的起源。但是高温条件下Ca同位素的分馏研究仍处于起步阶段,未来对于地球主要储库的Ca同位素组成、岩浆过程(部分熔融和分离结晶)和洋壳俯冲过程的Ca同位素分馏仍然需要更多地研究。     

铅同位素研究新进展—“双稀释剂”测定方法和“AGSO—CSIRO”模式年龄

适当的仪器质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。重新“复活”了的铅同位素“双稀释剂”测定方法可实现严格的仪器质量分别校正,以区域锆石Ｕ－Ｐｂ年龄为控制点的“ＡＧＳＯ－ＣＳＩＲＯ”铅同位素模式年龄方法可获得精度很高的定年结果,铅同位素研究的应用必将因此而得到更大的发展。     

高精度稳定锶同位素分析方法综述

近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视,在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果,这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ88/86Sr分析方法的关键技术要素。在化学提纯方面,文献中广泛使用Sr特效树脂,用离子交换法实现Sr元素的分离提纯,但Sr特效树脂价格昂贵,且具有难以消除的记忆效应,建议用阳离子树脂代替;在质谱分析方面,主要使用多接收电感耦合等离子体质谱（MCICP-MS）和热电离质谱（TIMS）进行测量,MC-ICP-MS测量具有比TIMS更高的测量效率,但是测量精度略低;对于质量歧视校正,目前使用较为广泛的方法有标样—样品间插法、Zr元素外部校正法以及双稀释剂法,其中双稀释剂法具有较高的测量精度,但在MC-ICP-MS上应用的相关研究较少。目前还缺乏对国际标准样品的δ88/86Sr的详细对比。因此,优化分析流程、提高测量精度以及更多标准样品δ88/86Sr的测定是需要加强的工作。     

实时在线氧校正205Pb-233U-236U稀释剂单颗粒锆石ID-TIMS U-Pb高精度年龄测定方法

单颗粒锆石化学溶蚀同位素稀释热电离质谱（CA-ID-TIMS）U-Pb法是目前精度最高的同位素地质年代学方法,由于存在²³⁶U¹⁶O¹⁸O⁺和²³⁶U¹⁸O¹⁶O⁺对²³⁸U¹⁶O₂⁺的干扰问题,目前国际上通用的U-Pb定年稀释剂是²⁰⁵Pb-²³³U-²³⁵U而不采用²⁰⁵Pb-²³³U-²³⁶U。针对该问题,本文详细探讨了热电离质谱法（TIMS）测定U同位素过程中,²³⁶U¹⁶O¹⁸O⁺和²³⁶U¹⁸O¹⁶O⁺对²³⁸U¹⁶O₂⁺的干扰对U-Pb年龄测定结果的影响程度,指出ID-TIMS U-Pb分析过程中控制²³³U-²³⁶U稀释剂的加入量,保证样品-稀释剂²³⁸U/²³⁶U混合比>0.5,²³⁶U¹⁶O¹⁸O⁺和²³⁶U¹⁸O¹⁶O⁺对²³⁸U¹⁶O₂⁺的干扰对定年结果的影响并不显著。此外,详细探讨了热电离质谱（TIMS）U、Pb同位素测定过程中二次电子倍增器（SEM）死时间的准确设定对高精度CA-ID-TIMS U-Pb定年的重要性。在此基础上,建立了在线氧校正²⁰⁵Pb-²³³U-²³⁶U稀释剂CA-ID-TIMS单颗粒锆石U-Pb年龄高精度测定方法。最后,采用所建立方法对标准锆石ZS进行了测定,获得的²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄加权平均值为559.91±0.25Ma（2σ,仅分析误差）,与文献报道值在误差范围内一致。由于采用了²³³U-²³⁶U双稀释剂内部校正U同位素分馏效应,该标样年龄测定精度达到0.05%,优于其²⁰⁵Pb-²³⁵U单稀释剂法年龄测定结果的精度。

     

低镉火成岩地质样品镉含量的准确测定及其意义

镉元素在火成岩中的含量多为100×10^-9级别,由于基体效应、同质异位素和离子团等的干扰,精确测定火成岩中镉含量一直存在挑战。本研究选取2个国际常用的火成岩标准（BCR-2,玄武岩;OU-3,花岗岩）,通过3种不同的测试方法测定其中的镉含量,包括常规法、树脂分离法和双稀释剂法。结果显示,常规微量方法获得的2个标样的镉含量高于推荐值或报道值2～3倍,但经树脂分离后的测试值与推荐值基本一致。由于树脂分离过程可能存在镉的丢失,双稀释剂法能校正树脂分离过程中造成的镉同位素分馏,校正后的镉含量比树脂分离法获得的镉含量更高,进一步验证了树脂分离过程对镉含量的影响。相较于ICP-MS,由于MC-ICP-MS具有更高的测试精度和准确度,因此,我们推荐BCR-2和OU-3的镉含量分别为195 ng/g和260 ng/g,其中本研究获得OU-3的镉含量比推荐值低（推荐值为380ng/g）,而BCR-2与多数文献报道值接近。本研究对调查火成岩样品中镉及其同位素组成提供了基础。     

难钻进地层用新型钻头、钻具及泥浆的研究

阐述了难钻进地层用新型金刚石钻头的结构、制造特点，射流式钻具的原理、类型，以及防塌型稀释剂的作用机理。     

钼化学纯化法及其适用的MC-ICP-MS仪器质量分馏校正方法对比

阴离子树脂Bio-Rad AG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果.该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想.大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、A1、Cu、K等可以使用1 mol/L HF +0.5 mol/L HC...