纳氏试剂比色法测定海水养殖水体中的铵

本文采用加氢氧化钠和碳酸钠溶液除去海水中存在的大量镁钙离子，加入聚乙烯醇溶液，使与纳氏试剂生成的黄棕色络合物稳定，不产生浑浊。因此使纳氏试剂比色法可直接应用于海水养殖水体中铵的测定。     

铅—试铁灵络合物吸附波及溴化十六烷基三甲基铵增敏效应的研究

在０３０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与７＿碘＿８＿羟基喹啉＿５＿磺酸（试铁灵，Ｆｅｒｏｎ）的络合物于－０５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一尖锐的极谱波，加入溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）显著增敏，可使极谱波增高约４倍。峰电流与Ｐｂ（Ⅱ）浓度在９６×１０－９～４８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ呈良好的线性关系，检出限为４８×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了该极谱波的性质及电极反应机理表明，络合物组成比为ｎＰｂ（Ⅱ）∶ｎＦｅｒｏｎ＝１∶１，极谱波为吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅱ）还原产生，电子转移数为２。试验了多种离子对峰电流的影响，拟定的方法用于矿样分析，结果与原结果相符。     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

洛川黄土剖面中矿物固定态铵的分布

对洛川黄土中的固定铵进行了初步分析。结果表明,在所测定的黄土古土壤层中,固定铵态氮含量在130-1之间变化。黄土中的固定铵态氮含量明显低于古土壤。13万a以来洛川黄土剖面中固定铵的分布呈～210现三次大的低高值的振荡特征,即末次间冰期S1古土壤中固定铵态氮含量最高,其次为冰后期的S0古土壤层,末次冰期形成的马兰黄土中固定铵态氮含量最低;在马兰黄土中同样体现出三次小的低高值的波动特征。黄土与μm组分的分布具有相似性,这些特征反映了洛川黄土中固定铵态氮的含量变化与气互层的古土壤中固定态铵的分布与黄土高原区气候的冷暖变化有较好的一致性,并且13万a以来洛川黄土剖面中固定铵的分布与磁化率和<2候条件有紧密的联系,揭示了黄土中固定铵的变化在一定程度上能指示黄土高原区古气候的演变。     

碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素

锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。     

铵(氮)在岩石和矿物中地球化学行为研究进展

地壳中的氮大都以NH4 储存在矿物中.由于成岩时含氮有机物质的分解作用,氮广泛分布在沉积岩和低级变质岩中;在岩浆岩和变质岩中,氮主要以NH4 存在于含钾硅酸盐(长石和云母类)中;岩浆岩的δ(15N)值和氮浓度明显地不同于沉积物和变沉积岩,主要是由于有机物的缺乏.具有明显铵含量的火成岩主要是含钾矿物的深成岩.因而NH4 可以作为一个"示踪元素"而用于成矿作用等方面的研究.文章还提出了未来的研究方向.     

铵锌镉还原法测试硝酸盐氮、氧同位素方法研究

本研究利用铵锌镉还原法将海水、湖水和自来水水体中硝酸盐转化为N₂O气体测试氮、氧同位素, 结果表明当反应体系的pH值在6～8之间, NO₃^-还原为NO₂^-的转化率大于95%, NO₂^-还原为N₂O的转化率大于99%。配置5种丰度的硝酸盐氮、氧同位素标样, 将实验结果与理论值绘制校准曲线, 氮同位素校准曲线斜率为0.48, 相关性良好(R²=0.999 8), 5种丰度δ¹⁵N_N2O标准偏差在0.18‰～0.43‰之间(n=5);氧同位素校准曲线斜率为0.70, 相关性良好(R²=0.999 6), 5种丰度δ¹⁸O_N2O标准偏差在0.27‰～0.46‰之间(n=5)。铵锌镉还原法与镉柱还原法测定硝酸盐氮、氧同位素结果的精密度和准确度一致, 同时海水、湖水和自来水3种不同类型水样的硝酸盐氮、氧同位素测试数据满足实验要求, 而且在实验流程的简洁性和高效性方面更具优势。     

象山港氮、磷营养盐环流和分布规律的研究

采用定点监测分析方法,研究了象山港狭湾内设置的六个固定站位1992-2007年时间段内的硝酸氮(NO3-N)、亚硝酸氮(NO2-N)、铵氮(NH4-N)和磷酸盐(PO4-P)浓度的监测数据,探讨了象山港狭湾内(122°00'E以西)氮、磷营养盐的环流和分布规律.结果表明,(1)除个别年份外,16年内硝酸氮、亚硝酸氮、铵氮和磷酸盐浓度的空间分布,从港顶1号站向港口6号站呈降低趋势,其中以PO4-P、NO2-N的降低趋势最为明显,而NH4-N的降低趋势相对较弱.(2)NO3-N的空间变化规律较为复杂,并且3号站的浓度往往达到最大值.(3)无论是平水期(4月)还是丰水期(7月),表层盐度均低于底层,而表层温度高于底层;盐度从港顶1号站向港口6号站递增,而温度递减.这种分布规律基本上可用余环流模式进行解释,但余环流输运并不是促使营养盐入海的唯一原因,潮振荡的垂向剪切造成的纵向弥散和潮混合亦对营养盐输运有重大贡献.(4)与1992年相比,2007年各站的NO3-N浓度几乎都增加了一倍,PO4-P浓度增幅更大,说明象山港的氮、磷污染与日俱增.