钛（Ⅳ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文研究了以ｃＨＣｌ＝８ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸为移动相，以聚四氟乙烯负载的钽试剂－ＣＨＣｌ３为固定相反相萃取层析钛（Ⅳ）的新体系，柱上层析的钛用ｃＨＣｌ＝３ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸洗脱后经二安替比林甲烷光度法测定，不仅钛回收率可达１００％，并可使钛（Ⅳ）与多种离子分离。能用于矿物岩石类复杂样品及其他物质中钛的分离富集与测定，方法简便快速。     

RP-HPLC法同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量

建立RP-HPLC(反相高效液相色谱法)同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物-芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为361nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.4%冰乙酸(55︰45),流速1.0mL/min,四种黄酮类化合物得到很好的分离。芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素浓度均为0.001~0.01 mg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R2在0.9990~0.9996,加标回收率(n=3)范围为82.39%~99.03%。该方法简单、快速、高效,可以用于翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量分析。     

不同水温下儿茶素EGCG在黄颡鱼(Pelteobagrus vachelli)体内代谢动力学和肝消除研究

采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定了黄颡鱼血浆、肝脏中儿茶素EGCG含量,并研究了不同水温(10℃和20℃)下EGCG在黄颡鱼体内代谢动力学和肝组织消除特征。结果表明,高温下黄颡鱼腹腔注射EGCG后体内吸收较快,T1/2ka为0.21h,T1/2α为2.07h,T1/2β为22.89h,AUC为5195.41μg·h/ml,Tp为0.95h,Cmax为257.75μg/ml;低温下分别为5.67h、9.53h、207.49h、17283.03μg·h/ml、12.56h和117.16μg/ml。同时在0.5、1、2、4、8、12、24、48、96h各时间点检测了肝脏组织中EGCG浓度,并计算得出高温下EGCG在肝组织中的T1/2β为24.15h,低温下肝组织中T1/2β为64.17h。对不同水温下代谢动力学和肝组织消除规律的研究表明,EGCG在黄颡鱼体内吸收、分布和消除速度与水温关系密切,高温下均较低温下迅速。     

反相流动注射催化光度法测定废水中的亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合，用微机化流动注射分析仪准确控制反应时间，优化了实验条件，克服了催化光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点，拟定了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度第小时20次，NO2^- 质量浓度在0．00－2．00mg/L，回归方程斜率为0．155。方法直接测定电厂测水中NO2^-的结果与Griess法相符合，RSD＜5．0％（n=5）。     

新疆哈密图拉尔根Ni-Cu硫化物矿床成矿模式研究

新疆图拉尔根Ni-Cu硫化物矿床产于康古儿塔格—黄山韧性剪切带的北东段,属于岩浆熔离贯入型矿床。1号岩体以全岩矿化为特征,各岩相环带状产出,岩性具有单期岩浆多次脉动上涌成矿特征。由大地电磁测深剖面图、稀土元素配分曲线和微量元素可知1号和2号岩体具有同源性,并具有互补性,在深部具有同一个岩浆通道。较低的La/Sm(2)和Th/Ta值(4.6)表明成矿岩浆为地幔来源,岩体就位时很少受到地壳的混染。PGE特征表明,图拉尔根岩浆源于地幔低程度的部分熔融。Pd-Ni图显示在岩浆演化早期没有发生过硫化物的熔离作用。根据岩石学、岩相学、地球化学等资料综合分析,对图拉尔根Ni-Cu硫化物矿床的成矿模式进行了探讨,认为其成矿模式为深部熔离反相复式贯入成矿。构造在图拉尔根矿床就位过程中起了重要影响,决定了矿体的产出状态。     

2015年汛期我国南方季节内东西反相旱涝型及环流特征

本文利用站点数据、再分析数据,采用经验正交函数分解(EOF)、合成分析等统计方法,探讨了2015年汛期(4—9月)内我国南方逐候降水的空间模态及其对应的环流特征。结果表明:2015年汛期,南方地区汛期总体表现为东西反向降水型,体现了强El Nino发展年的一般特征,但进一步分析发现汛期内候尺度东西反向降水型具有多样性特征。对候尺度降水资料EOF展开后的第一模态(EOF1)和第三模态(EOF3)为两类东西反相型降水,在对流层高、中、低层都有明显的差异。EOF1东多西少(A1)型是由低层菲律宾反气旋主导的降水型,副热带高压偏强西伸显著,南亚高压偏强偏东,我国南方东部的大部分地区降水偏多。而EOF3的东多西少(A2)型是由热带气旋活动主导的降水型,南海北部为气旋式环流;副热带高压偏强,相对于A1型偏东;南亚高压较常年同期偏强、偏东,东南沿海降水偏多。EOF1的东少西多(B1)型明显受到南下冷空气活动的影响,副热带高压偏强,位置相对偏东,印缅槽增强,有利于南方西部降水偏多。而EOF3的东少西多(B2)型是菲律宾反气旋位置异常主导的结果,副热带高压明显偏强偏西,引导水汽到南方西部地区。2015年汛期内东西反相旱涝型与菲律宾反气旋活动及位置、热带气旋活动及位置、冷空气活动路径有密切的关系,受到多种环流配置的影响。     

复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002～5 mg/mL、0.005～10 mg/mL和0.005～10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%～104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。     

全球变暖背景下青藏高原夏季气温在对流层上下反相变化及其与降水和环流的关系

本文利用NCEP/NCAR月平均再分析资料及中国596个测站月降水资料,采用线性倾向估计、经验正交函数分解(EOF)、相关分析、合成分析等方法,对青藏高原夏季对流层气温垂直变化及其与降水和环流的关系进行了分析。气温垂直变化特征分析表明:自1971年以来,青藏高原夏季对流层低层至对流层中上部气温呈现显著增暖趋势,对流层上部气温呈现显著变冷趋势,高原对流层低层至中上部气温及对流层上部气温在年际、年代际尺度上均呈较显著负相关,且均存在2~4 a及8~13 a的周期;夏季青藏高原地区沿27.5°N~40°N平均的气温距平垂直分布的EOF分解第一模态特征向量在对流层表现为"下降温上增温"的反相变化,其时间系数呈显著负趋势,且存在1978年及1994年的突变点。高原夏季气温在对流层的上下反相变化与我国夏季降水的关系在年际、年代际尺度上均显示:当高原对流层低层至对流层中上部升温而对流层上部降温时,我国夏季降水表现为南方型,其中以江南至华南地区降水显著偏多而我国东北地区降水显著偏少为主要分布特征;另外,长江流域的局部地区及我国西北的部分地区降水也明显偏少,而华北东部的局部地区、青藏高原中部及东部地区以及新疆西北部地区降水明显偏多;降水异常分布在年代际尺度上比年际尺度更显著。环流分析显示:当高原对流层低层至对流层中上部升温而对流层上部降温时东亚中高纬度地区为异常高压控制,中低纬度地区受异常低压影响。环流场与降水分布有较好的配置关系。     

华中东部榴辉岩中绿辉石的反相畴、出溶及其成因意义

反相畴及出溶片晶是华中东部高压变质带中绿辉石的主要超微结构，出港片晶的大小受扩散速率和时间的控制，而反相畴的大小可作为变质温度和年龄的标志。通过对Alps、Cali-fornia等高压变质带中绿辉石的反相畴的统计计算，修正了Carpenter所得出的统计公式：δ8=8×（6×1027）e－Ｑ/RT·t。根据作者的成果，绿辉石反相略大小与变质温度及地质年代按如下规律变化：δ9＝9×（6×1026）e－Ｑ／RT·t。由此得出所研究地区曾发生两次地质热事件，其地质年代分别为700Ma（晚元古）及200Ma（印支期）。以上得出的函数关系适用于高压变质带中不同地区的相对地质年代的推算及绝对地质年代的半定量估算。     

钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文设计出钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系并加以应用。该新体系以聚四氟乙烯－７０１为载体，磷酸三丁酯（ＴＢＰ）为固定相，在１０ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）盐酸中定量萃取层析钪（Ⅲ），用１０ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸淋洗杂质元素，４ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸解脱钪，经二甲酚橙光度法测定其回收率可达１００％。本法简便快速，选择性高，分离效果好，能用于岩石、矿物等物料中钪的定量分离、富集及测定。