直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。     

E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。     

发动机燃烧室内壁材料热环境的气动热试验模拟技术研究

利用超声速矩形湍流导管和等离子电弧加热器模拟了发动机燃烧室内流和高超声速飞行器外壁面外流热环境,进行了平板表面冷壁热流测量和燃烧室内壁材料考核试验。结果表明:由于辐射换热的影响,在选取的两个典型来流条件下,发动机燃烧室内流热环境下的冷壁热流比外流热环境下的高出21%和40%,但是冷壁热流的增量基本相当,约为0.70~0.80MW/m²。随着冷壁热流的增加,辐射换热产生的热流增量的影响力会逐渐减小。材料考核时,相同配方的C/SiC复合材料在内流热环境下的表面温度高出约400℃,背面温度高出约90℃,这种差异对于发动机燃烧室内壁面材料考核至关重要,必须在材料考核试验中加以考虑。      

铁硫化物球粒

铁硫化物的合成,通常是通过固－气反应来实现,本文利用电弧放电的方法,使黄铁矿（ＦｅＳ２）还原成磁黄铁矿（Ｆｅ１－ｘＳ）、陨硫铁（ＦｅＳ）和金属铁（Ｆｅ）,利用反光显微镜（ＲＬＭ）,Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）,扫描电镜（ＳＥＭ）,透射电镜（ＴＥＭ）和能谱（ＥＤＳ）综合研究合成物的特征及各物相的相互关系。初步研究了合成物的电学和磁学性能。讨论在电弧作用的还原环境里,ＦｅＳ２向ＦｅＳ、Ｆｅ１－ｘ和Ｆｅ转变的特     

水合物开采过程中影响套管式加热器对井周地层加热效果的数值模拟

套管式加热器在维持孔壁稳定的同时还可实现对井周地层加热,以防止水合物开采过程中井周形成二次水合物。为分析水合物开采过程中日产水量、气水比和加热功率对井周地层温度分布的影响,采用COMSOL Multiphysics对加热过程进行模拟。模拟结果表明,日产水量对加热效果的影响明显大于加热功率,加热功率主要影响近井段的地层温度,气水比主要影响加热半径。通过数值模拟对套管加热器的加热效果进行了分析和评价,对天然气水合物的经济高效开采具有指导意义。     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

电弧浓缩法分析矿物中铌的含量

利用分馏效应,以碳粉,二氧化铪等的混合物作为缓冲剂,铪为铌的内标元素,采用电弧浓缩法改变了通常方法中下电极空穴太深,浓缩时间过长的缺陷,方法检出限,精确度和准确度都能满足化探分析要求,其测定范围是10￣x000.00ug/g。     

磁黄铁矿在纳米碳管生长中的作用

本文采用天然磁黄铁矿矿物－六方磁黄铁矿和单斜磁黄铁矿分别作催化剂,引入电弧法生长纳米碳管,发现二者具有截然不同的催化效果。在此基础上,探讨了在合成纳米碳管实验中磁黄铁矿的催化作用及催化机理。