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将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。 相似文献
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EDTA容量法连续测定钙和镁的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
改进了用EDTA连续快速测定矿石中钙和镁的方法。在用EDTA滴定钙之后的溶液中加入NH4Cl,使溶液中的碱度降低至pH10左右,以Mg(OH)2沉淀溶解为标志,加入pH10的缓冲溶液,补加K-B指示剂,用同一EDTA标准溶液继续滴定镁。此法克服了用HCl调节pH值法滴定镁结果系统偏高的缺点,经大量生产考察,结果准确,稳定,与分别滴定后从钙镁合量差减法和外检结果十分一臻,对ω(MgO)为21.10%的样品进行精密度试验,其RSD(n=10)为0.6%。 相似文献
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