Rietveld定量方法在蒸发岩矿物组分分析中的精确度评价和误差来源

Rietveld物相定量分析(RQPA)方法在地质学中已有大量应用,在蒸发岩定量分析中,对精确度的评价和误差控制是提高分析质量的重要因素。本文对人工配制和野外采集的样品(石膏和钾盐)进行RQPA分析,并与化学分析结果对比,评价其精确度并分析其主要的误差来源。结果表明:人工配制的氯化钠-氯化钾二元物相的绝对误差为0.4%~0.9%;氯化钠-氯化钾-碳酸钙三元物相的绝对误差为0.1%~1.2%;二元物相样品10次分析的标准偏差为0.702%,相对标准偏差为1.74%(氯化钾)和1.17%(氯化钠);野外采集的石膏和钾盐样品的RQPA分析结果与化学分析结果具有很好的一致性。表明RQPA方法在蒸发岩矿物组分定量分析中具有较高的精确度,其误差主要来源于样品性质、样品制备、测试条件和精修过程等。RQPA方法具有减弱择优取向效应、无需纯样以及提高数据利用率等优点,与化学分析技术联用在蒸发岩矿产勘探、储量评价以及工业应用中具有广泛的前景。     

Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源

伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明：人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数Uiso取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动Uiso取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。     

湖南沃溪 Au-Sb-W 矿床中黑钨矿族矿物特征及其对矿床成因的指示

通过对湖南沃溪 Au-Sb-W 矿床鱼儿山-红岩溪矿段中黑钨矿族矿物的野外观察表明,含黑钨矿族矿物的矿石主要呈条带状、细脉状,次为浸染状构造,结构上主要为半自形-它形板状和柱状;X 射线粉晶衍射结果得出其物相为钨铁矿,晶胞参数为a0:4.7454Ao ,b0:5.7160Ao ,c0:4.9753Ao ,β:90°13′;电子探针分析结果显示,MnO含量范围0.97%~11%,FeO含量 范围 13.65%~23.36%,WO3 含量范围 71.39%~76.87%,既有高 MnO 含量亦有低 MnO 含量的钨铁矿,成连续性变化,并从深 部中段向浅部中段,MnO 含量具有增大趋势。计算其晶体化学式为(Fe0.57~1.02Mn0.46~0.04)W0.98~1.00O4。相关分析得出 FeO 与 MnO 相 关系数为-0.98,WO3 与 MnO 相关系数为 0.47,WO3 与 FeO 相关系数为-4.10。黑钨矿族矿物中 Nb 和 Ta 的含量较低,暗示了 沃溪 Au-Sb-W 矿床可能为沉积-改造热液成因。     

X射线衍射旋转撒样法分析氟金云母多型组成与含量

合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响.然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析.传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦.本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样.XRD测试...     

珠江口内伶仃洋晚第四纪黏土矿物组成特征及对源区气候变化的指示

黏土矿物组合和相对含量变化可反映源区地表风化过程,进而推断古气候的周期性变化,因此黏土矿物分析是古气候重建的重要手段之一。对珠江口内伶仃洋13-LD-ZK20钻孔晚第四纪沉积物中黏土矿物组成进行分析,结果显示黏土矿物主要为蒙脱石（含伊利石/蒙脱石无序混层）,平均相对含量为49%,其次为伊利石、高岭石和绿泥石,平均相对含量分别为20%、19%和12%。伊利石化学指数较高（多数大于0.4）,指示源区强烈的化学风化作用。珠江口内伶仃洋晚第四纪以来黏土矿物根据其相对含量变化和岩芯是否受成岩作用影响可分为4个阶段,指示西江源区气候总体暖-冷-暖的变化趋势。晚更新世第1阶段黏土矿物受成岩作用影响,不具古气候指示意义,第2阶段初期较为温暖,末期存在短期气候相对干冷阶段,可能与晚更新世末次冰盛期有关,第3阶段前期稍转暖。全新世（第3阶段后期和第4阶段）主要为温暖潮湿气候特征,并存在短期冷-暖波动。