微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材

天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源(MPT)同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱(MPT-MS)技术,无需样品复杂预处理直接对天然与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50~1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析(PCA)方法处理所获取的数据,实现了不同建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO₂和H₂O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物(人为添加的黏合剂等)。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼

砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。