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石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。 相似文献
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固体聚合膜电解浓集法是浓缩氚含量较低(1 Bq/m~3)的天然水样的常用方法,但因水样自身含有杂质离子或电解装置聚合膜带入杂质进入浓集液,使浓集液偏酸性,在测量过程中易产生化学淬灭效应,导致氚的测量值偏低。本文研究了水样自身存在的杂质离子和聚合膜上残留的杂质离子、样品溶液的pH值及其电导率所产生的化学淬灭效应的影响,实验表明,为减少化学淬灭效应,提高测量低含量氚的准确性,需保证水样溶液呈中性,电导率≤1μS/cm,同时避免杂质沉积在聚合膜上。如果水样溶液的pH值偏酸性、电导率大于1μS/cm,可采用酸碱混合型离子交换树脂去除水样中自身的杂质;对于聚合膜引入的杂质,可在电解后的水样中加入微量氨水将其pH值调节至中性。 相似文献
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聚合膜电解浓集法测量低水平氚环境水样的氚比活度 总被引:2,自引:1,他引:1
随着氚同位素电解浓集技术和测量仪器的发展,对低水平的氚比活度可以进行准确测量,但由于现行的氚处理方法的差异,导致氚比活度测定的不确定性增加。本文采用现行的两种氚比活度测量方法碱式电解浓集法和聚合膜电解浓集法测量低水平环境水样的氚比活度,并将结果进行比对。针对聚合膜电解法,通过使用优化结构的装置提高可靠性;对于使用国家标准方法计算出现较大误差的情况下,在氚水回收率的计算数据处理方面提出了死体积的概念,改善了聚合膜电解法测量低水平氚样品的稳定性,使氚比活度的计算结果更加精确。 相似文献
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采用 210Pb定年和碳、氧稳定同位素分析方法对盘龙洞内的洞穴次生碳酸盐沉积物进行了系统研究,重建桂林地区近150年来的气候变化。本文采用的次生碳酸盐沉积物是采自桂林盘龙洞中的P001石笋和P007流石,分别获得9个和12个 210Pb测年数据; 以及41个和46个碳、氧同位素数据。P001石笋碳、氧同位素记录年代跨度为公元 1869~2002年, δ18O 平均值为-6.28‰, δ13O 平均值为-7.59‰; P007流石碳、氧同位素记录跨度为公元 1854~2004年, δ18O 平均值为-5.27‰, δ13O 平均值为-6.68‰。P001石笋和P007流石碳、氧同位素记录的低频信号显示出一致的变化趋势,而且二者的 δ13C 曲线相对 δ18O 曲线一致性更强,说明它们受同样环境条件所制约,同时也说明了其 210Pb年代系列的建立是可靠的。盘龙洞石笋和流石的 δ18O 和 δ13O 记录在公元 1930~1965年都出现一个低谷,表明该时段植被生产力相对减弱,亦即降水相对减少。通过P001石笋和P007流石的碳、氧同位素记录与现代降雨记录的比较可知,在年际至10年际尺度上,氧同位素反映的为降水或者季风的强弱。由此,公元1854年到2005年的151年内,盘龙洞碳酸盐沉积物氧同位素所反映的气候变化信息为3个阶段: 1)1854年至1900年的相对较强季风期,降水量较丰, δ18O 平均值为-6.3‰; 2)1900年至1960年的较弱季风期,降水量较少, δ18O 平均值为-5.1‰; 3)1960年至2005年的较强季风期,降水量较丰富,δ18O 平均值为-6.1‰。 相似文献
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Gas Bench II-IRMS磷酸法在线测定水中溶解无机碳碳同位素分析条件及影响因素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Gas Bench II-IRMS 对水中溶解无机碳碳同位素在线测定影响因素进行研究,确立了分析方法。通过对影响因素的研究确定了水中溶解无机碳碳同位素测试的最佳平衡时间;样品水中溶解无机碳浓度与样品测试的信号强度呈明显正相关;测试过程中色谱柱温度的高低不仅会影响样品峰的出峰时间,还会影响样品峰宽、峰高及峰积分面积等,影响最终测试结果。为了确保水中溶解无机碳碳同位素测试方法的准确性与可行性,进行了方法试验验证,水中溶解无机碳碳同位素比值(δ13C)的测定值与验证单位给出的δ13C测定值相一致,此测试方法具有可行性。在线测试的高效率和小样量与传统方法比较有显著优势,这为拓展同位素分析技术的应用领域提供了一种快速、高效的手段。本测试分析方法适用于地下水、地表水、大气降水的溶解无机碳碳同位素组成的在线测定。 相似文献
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黄龙钙华210Pb计年与现代沉积的环境变化研究 总被引:4,自引:2,他引:2
本文以黄龙钙华岩芯为主要研究对象,利用210Pb定年技术在测定年轻碳酸盐样品短时间尺度上的优势建立了研究区近100年来高精度的年代标尺及环境记录;通过碳氧稳定同位素的分析,讨论了钙华稳定同位素记录与器测气候数据的相关性特征,并与其他定年技术所获得的结果进行了相互验证.研究区钙华δ18O在1908~2004年时段内的变化范围为-12.13‰~10.42‰,平均值为-11.23‰,变化幅度达到了1.7‰.同属西南季风区、由于海拔效应和距离水汽来源远近不同等因素的影响,在同时段内黄龙钙华δ18O.的变化范围和变化幅度都比董歌洞和Kahf Defore洞的δ18O记录要大,说明处于中纬度、高海拔的黄龙钙华相对于低海拔的董歌洞和Kahf Defore洞石笋对气候环境的响应可能更加敏感. 相似文献
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激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ~(18)O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ~(18)O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ~(18)O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ~(18)O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ~(18)O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ~(18)O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。 相似文献