复垦土地样品中石油类物质加速溶剂萃取-荧光分光光度法分析方法研究

作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途.对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果.土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等.气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四...     

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中元素分馏的影响及校正研究

同位素地质年代学是探索地质体时空演化及地球动力学等问题的基础学科,应用最为广泛的当属含铀副矿物的U-Pb定年技术。榍石具有相对较低的U-Pb体系封闭温度,并广泛发育于岩浆岩、各类变质岩、热液成因岩石以及少量沉积岩中,是一种理想的中高温地质事件定年矿物。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定榍石U-Pb年龄时,不可避免地要解决高普通铅以及元素分馏效应对测试的影响。本文对榍石LA-ICP-MS实验过程中的元素分馏行为进行研究,采用相同基体的标准样品与未知样品对比,发现了榍石不同颗粒之间元素分馏行为不一致的现象;同时采用不同的元素分馏校正方法,分别应用于锆石、独居石和榍石进行对比研究,认为分馏行为一致的副矿物定年可以采用"指数法"和"均值法"对数据进行校正,但是对于榍石这种分馏行为不一致的副矿物,定年时只有采用"截距法"对数据进行校正才可以获得正确的年龄。进而将此结论应用于秦岭造山带老牛山地区岩浆成因榍石样品,得到的结果与锆石年龄一致,表明"截距法"可以避免分馏行为不一致导致的校正不准确的问题。本研究成果为榍石LA-ICP-MS U-Pb定年方法的完善提供了一种思路。     

电感耦合等离子体质谱分析仪简介

电感耦合等离子体质谱分析仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP—MS）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。电感耦合等离子体质谱分析仪能适用于广泛领域的各种样品的元素分析,尤其适用于各类复杂基体的环境、食品、矿物、动植物、卫生防疫等样品中各种无机元素的分析。     

关中盆地地下热水环境同位素分布及其水文地质意义

通过对关中盆地地下热水^2H、^18O、^13C、^14C、^34S分布特征的研究,阐述了关中盆地腹部与其周边地区地下热水环境同位素异同现象及其水文地质意义,论证了关中盆地地下热水的补给循环及其赋存环境特征。研究表明：关中盆地地下热水中环境同位素δ（^18O）、δ（D）、δ（^13C）、δ（^14C）、δ（^34S）的分布除δ（D）外均呈现中部富集、周边贫化趋势,指示关中盆地腹部咸阳及西安城区1500m以下地下热水赋存环境相对封闭;地下热水滞留时间较长,以碳酸盐矿物溶解为主的水岩反应强烈,热储层中碳酸盐溶解对地热水中的HCO3^-、δ（^18O）、δ（^13C）随深度增加趋势有明显贡献,δ（D）在盆地中部的贫化指示地下热水补给时的温度偏低,根据补给高程计算,西安、咸阳城区地下热水分别为秦岭和北山末次冰期雪水补给。     

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。     

碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素

橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)_3和Mg(OH)_2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。     

西北地区地质实验测试技术研究进展及其在地质调查中的应用

地质调查工作覆盖了基础地质研究、矿产资源及能源勘查开发、生态环境保护、地质灾害防灾减灾等多个业务领域。在中国西北地区,地质调查工作在找矿会战、西部大开发、国家能源安全建设、国土资源大调查和生态文明建设等国家战略实施过程中发挥了重要作用,而实验测试作为地质调查工作的“眼睛”,其重要性不言而喻。笔者介绍了地质实验测试技术国内外发展现状,回顾了中国西北地区地质实验测试工作的发展历史,分析了地质实验技术发展现状和主要特点,阐述了实验测试在中国西北地区地质调查工作不同历史时期,尤其是最近十年以来西北地区地质实验测试技术的研究进展,及其在基础地质调查、固体矿产资源调查、油气能源地质调查、水文地质与地下水污染调查和土壤生态地球化学调查等领域的应用,分析了新发展阶段关键性矿产调查以及健康地质、生态文明建设、黄河流域高质量发展等战略对实验测试技术的新需求,对未来地质实验工作方向和重点进行了展望。     

衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物

近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物（其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算）的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮（体积比1：1）提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限（10~80μg/kg）显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高（峰面积）更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。     

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆

采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。     

油气化探样品酸解气中甲烷与氢气的相关性研究

酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:(1)酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;(2)两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;(3)获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。