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亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法 总被引:2,自引:1,他引:2
硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%~108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%~98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。 相似文献
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传统的Fenton均相亚铁盐催化剂处理染料废水,具有难以避免的二次污染和亚铁离子流失问题。分子筛催化剂相比传统催化剂具有高效环保的特点,在催化氧化染料废水领域有着良好的前景。本文通过液相离子交换法制备了Fe-ZSM-5非均相分子筛催化剂,替代传统的亚铁盐催化剂,应用X射线衍射对制备的Fe-ZSM-5分子筛催化剂进行表征,表明随离子交换次数的增加,Fe-ZSM-5催化剂负载的铁量上升,且较好地保持了分子筛结构,有利于提高亚铁离子的催化能力。通过实验确定了Fe-ZSM-5催化剂催化反应的最佳温度、pH值、Fe-ZSM-5的用量、反应时间等工艺参数,比较了Fe-ZSM-5催化剂和传统Fenton均相催化剂降解染料废水的脱色率和废水中铁离子的残留量,结果表明Fe-ZSM-5的脱色率达到98.5%,相比于Fenton均相催化剂的脱色率提升约3%;两种催化剂的铁离子残留量差别显著,Fe-ZSM-5催化剂处理的废水中只产生微量的Fe离子,可以认为Fe-ZSM-5非均相分子筛催化剂有效地解决了催化剂损耗和二次污染问题。 相似文献
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苯扎氯铵具有非氧化性杀菌作用,被大量应用于医疗卫生系统,随着污水排放到环境中,已被确定为可能严重影响生态系统中敏感生物的有害化合物,准确检测环境水体中苯扎氯铵的含量对于维护人体和生态环境健康具有重要意义。由于环境水体中残留苯扎氯铵的浓度低,且检测时容易受到复杂污染组分的干扰,结果出现假阳性,因此要求检测方法具有更低的检出限和更准确的定性能力。本文利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了准确定性定量检测环境水体中苯扎氯铵三种同系物(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵)的方法。样品经0.22μm孔径滤膜过滤,加入同等体积的甲醇混匀,流动相为含1%(V/V)三乙胺的10mmol/L乙酸铵-水溶液和甲醇,梯度洗脱,采用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,6min内三种苯扎氯铵同系物实现基线分离,静电场轨道离子阱质谱在60000分辨率条件下以SIM模式进行数据采集。结果表明:三种苯扎氯铵在0.10~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R>0.999),检出限为0.03~0.06μg/L,加标回收率为86.7%~111.2%。经实际样品验证,该方法在检出限和抗干扰能力上能够满足地表水和浅层地下水等环境水体中三种苯扎氯胺同系物的检测,并识别出十六烷基二甲基苄基氯化铵的疑似干扰物为质量数m/z 360.323的丙二醇脂肪酸酯。 相似文献
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煤炭开采后峰峰矿区奥陶系岩溶水硫酸盐演化过程研究 总被引:2,自引:3,他引:2
文章运用水化学和同位素水文学等手段,寻求奥陶系岩溶水硫酸盐演化过程的“指纹”,通过不同含水层间水化学、稳定同位素差异的比对,分析其与上覆含水层间的水力联系和硫动力分馏过程,阐述采矿活动影响下峰峰矿区奥陶系岩溶水硫酸盐的演化过程。研究结果表明:煤矿开采后,峰峰矿区奥陶系岩溶水硫酸盐含量普遍增高,演化特征呈现多样性,存在多种硫动力分馏过程。分馏动力主要来自矿坑水和孔隙水通过导水裂隙的渗漏(越流)补给,以及脱白云石化过程中自身蒸发岩矿物(石膏)的溶解。 相似文献
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在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。 相似文献
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