敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤钒矿中钒铁铝磷

石煤钒矿资源的勘探、研究和利用均需对其成分进行准确的分析测试,其中钒、铁、铝、磷等主要成分的测定尚未建立标准方法,当前所用的分析测试方法各有不足。采用碱熔电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定石煤钒矿样品时,高浓度的可溶性盐会导致高背景,干扰测定。酸溶法可避免上述问题,但由于常规的氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系不能消除碳和有机质对样品的吸附和包裹,待测成分无法完全释放,需先将样品高温灼烧除碳,过程繁琐。本文采用少量硫酸加四酸的五酸体系处理样品,电热板加热,盐酸浸提,利用硫酸的强氧化性将样品中大量的碳氧化成二氧化碳,免却了灼烧除碳流程,消除了含碳物质对样品的吸附和包裹,显著增强了消解效果。由此建立了ICP-OES测定石煤钒中钒、铁、铝、磷的分析方法,在称样量为0.1g、浓硫酸加入量为0.30mL时,样品消解率达到99%以上。方法检出限为17~51mg/kg,相对标准偏差(RSD, n=11)在1.7%~5.1%之间;相对误差为-4.6%~2.7%。该方法背景低、测定结果准确,可满足石煤钒矿石样品的检测要求。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。