碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷

石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。     

多仪器协同-X射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价

在区域地球化学调查样品多元素分析测试中,通常将XRF、ICP-OES、ICP-MS、AFS等仪器相互配套使用,但由于XRF测定20多个元素,与其他仪器测定速度并不同步,影响了项目的整体进度。本方法对配套方案进行了优化,调整了XRF部分测量元素的分析方法,即将基体校正和谱线重叠校正涉及Na_2O、MgO、V的数据由ICP-OES法测量;Cu、Pb、Zn、Mn、Th的数据由ICP-MS法测量;As、Bi的数据由AFS法测量。优化后的XRF方法测量元素减少为16个:SiO_2、Al_2O_3、Ca O、TFe_2O_3、K_2O、Ti、P、Sr、Ba、Zr、Nb、Y、Rb、Br、Ga、Cl。通过设计的XRF数据处理程序,实现了这些不同方法的测量数据共享,利用ICP-OES、ICP-MS、AFS等测量数据对XRF数据进行基体效应和谱线重叠干扰校正。本方法精密度(RSD,n=12)为0.55%~8.22%,准确度(ΔlogC)为0.000~0.031,用国家标准物质及实际样品验证的结果满足区域地球化学调查样品分析测试质量规范要求。本方案减少了XRF直接测量元素的数量,提高了多种仪器协同的分析效率。