HT-IRMS测定有机物氧同位素过程的影响因素及方法改进

高温裂解元素分析仪与气体同位素质谱仪联用系统（HT-IRMS）是测定有机物氧同位素的重要方法,优化HT-IRMS的参数、提高其可靠性和稳定性一直是各实验室努力的方向。本研究基于国际标准物质IAEA-601和IAEA-C3的多次测量,对HT-IRMS测定结果的稳定性进行了检验。结果显示,手动进样模式下,测定值比较稳定（标准偏差分别为0.16‰和0.25‰）,而自动进样模式的测定结果波动变化显著且呈现偏负漂移趋势,IAEA-601和IAEA-C3最大波动程度分别达到3.00‰和4.26‰。通过对比分析测定结果,本文推断自动进样模式下氧同位素的漂移可能源于空气中的水汽的污染。通过在自动进样盘位置加装隔离罩装置,将自动进样盘与实验室空气进行隔离之后,自动进样模式下再次重复测定结果较为稳定（标准偏差分别为0.35‰和0.25‰）,有机物氧同位素负漂移趋势基本消除,表明使用隔离罩装置可以有效减少实验室空气中水汽对样品的干扰,降低实验室环境参数变化对同位素测定结果的影响,提高HT-IRMS系统测定有机物氧同位素的稳定性。

     

样品量差异对团簇同位素Δ47测定的影响

团簇同位素是地球化学领域的新兴技术,已成功应用于古温度重建研究。由于团簇同位素的自然丰度极低,目前碳酸盐中团簇同位素Δ₄₇测定所需要的样品量仍较大（约10 mg）,因此如何在保证Δ₄₇测定值可靠的前提下,使用更少量的样品进行测定一直是各实验室努力的目标。本研究在福建师范大学稳定同位素中心,以实验室高纯CO₂气体（Gas-lab）为测试对象,基于Mat 253 Plus同位素比质谱仪双路测定模式,通过不同气体量条件下的对比测定,探讨了双路模式下样品量的差异对测量结果的影响。研究结果显示：在可变体容积储样器体积为100%、 70%、 30%和15%的设定气体量条件下,每个测定过程中Gas-lab的Δ₄₇的测定值变化范围分别为-0.047‰～0.059‰、-0.054‰～0.039‰、-0.067‰～0.083‰和-0.065‰～0.058‰,当气体量较小时,测定的Gas-lab的Δ₄₇值更为分散。因气体同位素质谱仪在不同信号强度时测定的同位素值存在差异,在气体量较少条件下测量过程中...     

孟氏螺蛳壳体氧同位素组成记录的季节性温度变化

软体动物壳体的碳酸盐氧同位素组成与周围水体环境密切相关,是重建古气候的重要载体。孟氏螺蛳个体较大,是滇中地区特有的螺蛳属,在滇中地区第四纪湖岸阶地广泛分布,然而其壳体的氧同位素能否用于重建区域季节性气候信号仍不清晰。本研究通过收集杞麓湖的现生孟氏螺蛳壳体,沿着壳体螺旋生长方向连续取样(选取两个壳体,分别采集45个和46个样),测试其壳体的碳酸盐δ¹⁸O值,分析并讨论了壳体δ¹⁸O与湖水温度和湖水δ¹⁸O_w的耦合关系,研究结果表明,1)孟氏螺蛳壳体内部沿生长方向的氧同位素具有显著的季节性的波动特征;2)壳体碳酸盐氧同位素符合平衡沉降条件下的氧同位素分馏特征,其δ¹⁸O值与湖泊温度和湖水δ¹⁸O_w密切相关;3)杞麓湖现代孟氏螺蛳壳体δ¹⁸O值的波动主要受温度的季节性变化控制,在具有湖水δ¹⁸O_w值的情况下,壳体δ¹⁸O值可靠记录了区域季节性湖水温度变化,其中基于夏季湖水δ¹⁸O_w值重建的温度与区域大气温度更为吻合。