CEC前处理系统—凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛,但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足,本文结合前人的研究,分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,从而计算CEC值;详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响,综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明,在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下,一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率,与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单,极大地减少了人工操作可能带来的误差,提高了测定结果的准确度,适用于大批量土壤的阳离子交换量的测定。     

氧化燃烧—气相色谱法测定土壤中的有机碳含量

土壤有机碳作为多目标区域地球化学调查中必须分析的元素,其含量高低影响其他元素在土壤中的迁移和转化过程,是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤有机碳的方法包括了重铬酸钾氧化法和燃烧法等,但前者在实际应用中操作繁琐复杂,对环境也有一定的污染。本文主要采用磷酸(H₃PO₄)对土壤进行前处理,去除无机碳干扰,再详细探讨了分析仪器工作过程中的最佳条件,包括氧化炉温度、加氧量、氧气压力以及载气压力等,综合建立并优化了使用氧化燃烧—气相色谱法直接固体进样测定土壤中的总有机碳含量的分析方法。实验结果表明,校准曲线相关系数R²良好,达到0.999 9,检出限为0.012%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值吻合,精密度(RSD,n=12)范围为1.10%～4.11%。该方法分析效率高,操作简单,适用于不同类型、含量的土壤样品有机碳测定。