闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药

基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点,通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统,提高目标物的水样/顶空亨利系数,建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法,该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 m L/min,水样提取温度40℃,在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积,其中甲基对硫磷最大为600 m L。以5μg/L、50μg/L和200μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%,除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外,其余组分的RSD7.7%;方法检出限为0.016~0.157μg/L,接近或优于现行国标及相关研究结果。