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多目标地球化学调查土壤样品中氮和碳的快速测定 总被引:2,自引:1,他引:2
详细研究了元素分析仪的工作条件,建立了直接固体进样同时测定多目标地球化学调查土壤样苎支氮、碳的方法。方法简便、快速,检出限为氮14.5μg/g、碳0.013%。经土壤国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符,精密度(RSD,n=12)为氮1.49%-3.27%、碳0.64%~3.63%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 总被引:2,自引:2,他引:0
在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。 相似文献
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勘查地球化学样品分析测试技术五十年回顾 总被引:1,自引:0,他引:1
回顾了勘查地球化学样品分析测试技术五十年来的发展概况,主要评述了物化探研究所中心实验室在勘查地球化学样品多元素分析系统、分析仪器设备的研制、分析测试新方法和新技术、实验室计量认证和专业技术人才培养方面取得的成就。 相似文献
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样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、U、V、Tm、Y、Yb和Zn 55种元素。为所测元素优选了适当分辨率,探讨了采用生物标准物质GBW10015绘制标准曲线的可行性。方法检出限为0.001ng/g~3 926ng/g,方法精密度为0.8%~21.9%,经国家一级生物标准物质验证,方法准确可靠,能满足日常分析要求。 相似文献
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以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02~0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%~104%和101%~103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。 相似文献
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应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差(RMS)为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO2分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα1谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度(RSD)为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 总被引:4,自引:0,他引:4
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品,采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%~2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至 0.4%~11.3%,检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。 相似文献
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