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应用激光拉曼光谱研究锆石LA-ICP-MSU-Pb定年中的α通量基体效应 总被引:1,自引:1,他引:0
α通量基体效应是由标准锆石与样品锆石之间的晶体损伤(以α通量表示)不同引起的激光剥蚀速率和坑下分馏行为的差异,已被证实是导致锆石LA-ICP-MS U-Pb定年结果存在系统偏倚的重要原因。α通量越高,剥蚀速率越快,坑下分馏越明显,然而α通量基体效应的校正尚未引起足够的重视。本文采用激光拉曼光谱和LA-ICP-MS对八达岭花岗杂岩样品进行研究,结果表明:实际α通量(D_α~P)≤0.75×1018g-1的锆石样品,蜕晶化程度较弱,其定年结果存在的α通量基体效应可以忽略;D_α~P0.75×1018g~(-1)的锆石样品,蜕晶化程度较高,其定年结果受α通量基体效应的影响明显,依据年龄差-D_α~P经验方程如y=347.8×exp(0.260×10~(-15)x)进行校正可获得准确的年龄结果。本研究认为:采用激光拉曼光谱和半高宽(FWHM)-D_α~P校准曲线获得目标锆石D_α~P,利用年龄差-D_α~P经验方程估计LA-ICP-MS系统偏倚,是校正α通量基体效应的可行途径。 相似文献
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在对卫星所受的非保守摄动力研究中,对太阳辐射压摄动建模的研究发展迅速,而对地球辐射压摄动的研究相对缺乏,特别是其对中高轨卫星轨道影响的研究。在高精度人造卫星轨道确定中,地球辐射压摄动对于具有大面质比的导航卫星的影响越来越不可忽略。针对中国北斗导航卫星,基于地球辐射压的原理和影响机制,探讨了地球辐射压摄动建模的方法。针对北斗导航系统特点,利用地球表层的反照率和红外发射率的分布格网数据,建立了精确的地球辐射压模型,并利用全球MGEX站观测数据和中国区域监测站数据,进行了对北斗卫星引入地球辐射压模型的验证试验,分析了其定轨精度,检验了模型的正确性和可靠性。试验表明,对北斗卫星来说,在加入地球辐射压模型ERPM2(Earth radiation pressure model 2)后,轨道精度比不加入地球辐射压模型提高约4 mm;加入ERPM1模型则相应提高约2 mm。对部分卫星,加入地球辐射压模型后,其轨道精度修正量可达5~10 mm。通过卫星激光测距(satellite laser ranging,SLR)检核发现,加入ERPM2模型后,北斗中轨道地球卫星正常姿态时的轨道径向精度提高3.1 cm,GPS 036卫星轨道径向精度改善0.8~1.4 cm。因此,地球辐射压摄动模型在北斗导航卫星高精度轨道确定研究中具有一定的意义。 相似文献
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海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)~1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%~110. 9%,检出限为0. 002~0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
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准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容.本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量.本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.0058μg/L.按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%~6.77%,锑为1.25%~7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%~5.15%、锑为1.88%~5.81%.本方法适用于化探样品中砷含量在0.05~500μg/g、锑含量在0.05~300μg/g之间的样品测定. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素 总被引:1,自引:1,他引:1
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%~5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%~6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定.本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分.利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应.采用混合熔剂Li2B4O7-LiBO2-LiI(m/m/m=66.67/32.83/0.50)在1050℃熔融制样,用铀矿石、岩石、砂岩等国家一级标准物质制成标准样片绘制工作曲线,用理论α系数法校正基体效应.方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合,其准确度、精密度均达到地质行业标准的要求. 相似文献
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多接收器电感耦合等离子体质谱仪(以下简称MC-ICP-MS)广泛应用于同位素的准确测定,为地质、环境、考古等科学研究提供了破解"指纹密码"的重要工具,为地质科学研究提供了获取实验数据的重要手段.由于仪器部件老化、日常维护保养不到位和重要技术人员流动等原因,如果仪器长时间"带病"工作,故障率会增高,甚至濒临瘫痪,就很难保证同位素测试数据的可靠性.因此,掌握MC-ICP-MS各个部件的工作原理和特性及维护要领,加强日常的仪器维护,维持仪器正常运转,对于保障测试结果的准确度与精密度势在必行.本文结合长期实践经验,以Neptune仪器为例,重点介绍了MC-ICP-MS主要部件工作原理及维护要领,并对一些常见故障做详细分析,提出解决方案,以供相关技术人员参考与借鉴. 相似文献
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硼酸溶液敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素 总被引:1,自引:3,他引:1
萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义。传统的过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法可以解决萤石中稀土元素的测定问题,但过氧化钠提纯难度高,过程繁杂,不宜大量样品的处理,且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等;常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸,这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用。本文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸,采用硼酸溶液(10%硫酸和25%盐酸介质)和氢氟酸处理样品,硝酸提取,引入103Rh和185Re双内标,建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP-MS测定萤石中稀土元素的分析方法。相比于传统的过氧化钠碱熔方法,本方法采用的试剂纯度高,可以有效地降低空白,方法检出限为0.002~0.016μg/g,低于过氧化钠碱熔方法的检出限(0.006~0.058μg/g),回收率在94.0%~107.6%之间,方法精密度(RSD)为0.7%~2.7%。本方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应,可充分分解萤石样品,简化了样品处理流程,有效地控制了稀土元素的损失,数据可靠性高,适用于大量萤石样品的稀土元素分析。 相似文献