石墨热稳定性分析

采用差热分析，高温热解方法对石墨产品热稳定性进行了试验分析，进一步证明通氮保护测定石墨产品挥发分方法的科学性和必要性。     

岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物的测定

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物（VOCs）的含量。获取样品溶液5 mL于吹扫瓶中,利用TELEDYNE TEKMAR型吹扫捕集直接进样,经DB-VRX毛细管色谱柱分离、电子轰击电离（EI）全扫描检测,选择特征离子,再用外标法进行定量测定。结果表明:36种挥发性有机物的质量浓度在1～100 μg·L-1 范围内,与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.03～0.27 μg·L-1 之间,加标回收率在88%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在2.32%～6.51%之间。      

下辽河平原地下水中挥发性有机物的污染特征及健康风险评价

挥发性有机物（VOCs）作为重要的化工原料、中间体和有机溶剂,随着人类工农业的发展,其对环境及人类健康的影响日益凸显。下辽河平原作为人口较密集、工业化程度较高的平原地区,地下水的污染随着人类活动不断加剧,对人体健康产生了潜在风险。为了研究下辽河平原地下水中VOCs的污染特征及对人体产生的健康风险,本文利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测下辽河平原地下水样品中60种VOCs的含量及污染特征并分析其污染来源。通过经口饮用、洗浴呼吸吸入、洗浴皮肤接触三种VOCs的暴露途径计算污染物长期摄入量,采用CSOIL模型评价健康风险。结果表明：采集的24组地下水样品中有20个采样点检出VOCs,样品VOCs检出率为83.3%,在个别采样点萘、苯、1,2-二氯丙烷含量超过《地下水质量标准》（GB 14848—2017）Ⅲ类水的限值（100、10.0、5.0μg/L）,工业源VOCs的排放是研究区地下水VOCs超标的主要来源。地下水样品中VOCs的总致癌风险指数在0～4.0×10^-5之间,总非致癌风险指数在0～0.93之间,均低于US EPA推荐的健康风险评价标准;企业用地周边地下水中的健康风险指数高于农业用地地下水。本研究表明下辽河平原地下水中VOCs检出率相对较高,健康风险处于可接受水平,该结果可为地区地下水工业源VOCs污染监管和治理提供参考。     

温度和pCO2对中肋骨条藻释放挥发性卤代烃的影响

挥发性卤代烃(volatilehalocarbon,VHCs)是大气中一类重要的臭氧层破坏者和环境污染物,海洋微藻释放是大气VHCs的重要来源,在调节全球气候中起着至关重要的作用。该研究在2个温度(T=20、25°C)和2个CO₂分压(pCO₂=395、790 mg/L)条件下,模拟研究了温度和pCO₂升高对中肋骨条藻生长和3种VHCs (CHBr₃、CHBr₂Cl和CHBrCl2)释放量的影响。研究结果表明, pCO₂=395 mg/L,T=25°C时,中肋骨条藻的生长情况最佳; pCO₂=790 mg/L, T=20°C时,中肋骨条藻的生长情况最差。温度升高时,CHBr₃、CHBr₂Cl和CHBrCl2的平均浓度分别增加了10.55%、9.45%和12.18%;pCO₂升高时, CHBr₃和CHBrCl2的平均浓度分别降低了19.29%和30....     

蓝藻对太湖底泥反硝化过程的影响和机理分析

通过模拟实验,研究了因自然或人工沉降的太湖蓝藻在厌氧条件下作为碳源对底泥微生物反硝化脱氮的促进作用.通过对底泥总氮、化合态氮素、挥发性脂肪酸(VFAs)、COD、电位和pH等指标的监测,发现藻体中大量的生物可降解碳素在厌氧消解后产生挥发性脂肪酸等一些可供反硝化菌直接利用的小分子物质,2×藻组VFAs含量可达2232.96μl/L,1×藻组可达1263.36μl/L,最高可达42.1%,为对照组(无添加蓝藻)的2.43倍,从而促进了硝态氮和亚硝态氮还原成N2和N₂O的过程,提高氮素的去除率.但底泥中沉降蓝藻需要一定的降解时间,前4天添加冷冻干蓝藻粉的处理组COD降解率较低,电位处于正值,体系中产生硝态氮,随后COD持续降低,添加2×藻组COD最大去除率为42.08%,1×藻组为32.93%,对照组仅为14.46%,表明藻细胞中的碳素已开始被利用.本研究表明沉降蓝藻细胞能够为底泥中的反硝化过程提供可利用碳源,并深入揭示了沉降蓝藻作为碳源促进底泥反硝化过程的机理和对底泥中C、N的影响,为在湖泊治理中降低氮素的内源污染提供了新的科学依据.     

夏季长江口及其邻近海域挥发性卤代烃的分布和海-气通量研究

运用吹扫-捕集气相色谱法测定了2017年夏季长江口及其邻近海域海水中4种常见的挥发性卤代烃（VHCs,包括一氟三氯甲烷（CFC-11）、碘甲烷（CH₃I）、三氯甲烷（CH₃CCl₃）和四氯乙烯（C₂Cl₄））以及大气中CFC-11、CH₃I和C₂Cl₄的浓度。结果表明,表层海水中4种VHCs浓度的水平分布受长江径流输入影响强烈,整体上呈现近岸高、远海低的趋势。垂直方向上4种VHCs浓度最高值出现在10 m水层,长江口内断面的浓度整体高于口外断面的浓度。海水中VHCs的浓度分布受水文环境、生物释放和人为因素等的共同影响。相关性分析表明CH₃I与Chl a浓度不存在明显的相关性,而CFC-11与CH₃I、C₂Cl₄浓度存在显著相关性（P<0.01）,表明调查海域人为源对CH₃I和C₂Cl₄的影响大于天然源。大气中CFC-11、CH₃I和C₂Cl₄的浓度分布整体上呈现近岸高、远海低的趋势。CFC-11的浓度低于全球平均值,表明我国CFC-11的排放得到了有效控制。后向轨迹分析表明来自近岸的陆源污染物的扩散和输送是调查海域大气中3种VHCs的重要来源。CFC-11、CH₃I和C₂Cl₄的海-气通量平均值分别为24.99 nmol/（m2·d）、7.80 nmol/（m2·d）、1.55 nmol/（m2·d）,表明夏季长江口及其邻近海域是大气中这3种VHCs的源。     

Some Observations on the Determination of Gold and the Platinum-Group Elements in Black Shales

This research compares various ways of applying oxidative chemical decomposition to the analysis of gold-bearing black shale ores from the Russian Natalka and Sukhoj Log deposits. This study was conducted as part of the certification program for the Russian candidate black shale reference materials SLG-1 and SCHS-1 and also because of the paucity of data available on the determination of the platinum group elements (PGE) in analogous sample types. We report direct evidence of PGE volatilisation from black shale materials when processed in the presence of oxygen. We also developed a comprehensive analytical scheme for the quantitative determination of PGE in all phases (gaseous and ash) produced during slow combustion of carbonaceous materials in oxygen.
This study has shown that during combustion in oxygen at 600 °C, PGE contained in the Natalka black shale ores are lost as gaseous reaction products. Thus, the volatilized PGE (recovered in traps) account for up to 14% Pt, 40% Pd, 40% Ru and 10 % Ir relative to their total concentrations in a carbonaceous concentrate. It was also established that in the process of combustion, Au quantitatively remains in the ash cake.
In order to avoid the deleterious effects of oxygen on the volatility of the PGE, we propose a new comprehensive sample decomposition method based on the application of fluoroxidants such as BrF₃ and KBrF₄. This method was validated using samples of black shale ores and their processing products by comparing our results with those obtained independently using sealed autoclave processing of the same materials. It was shown that PGE in black shale ores and their processing products not only exist in commercially exploitable quantities but that a small proportion of PGE compounds are soluble in alcohol. We propose that in gold-bearing black shale ores, PGE are present as organometallic compounds.     

论德尔尼黄铁矿型铜钴矿床的成矿规律

区域深断裂带（即昆南深断裂）控制着华力西期超基性岩和印支期花岗岩的分布。由于花岗岩的成矿作用，并在构造及岩性圈闭条件下，形成了德尔尼黄铁矿型铜钴矿床。上石炭统的下部片岩组含矿性较好，是区内矿源层之一，但矿质主要来自花岗岩岩浆热液。该矿区属浅成热液矿床     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响.本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法.对11#捕集阱( VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx - 502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差.方法检出限为0.031 ～0.059 μg/L,精密度(RSD)为1.02％ ～5.19％(n=7),回收率为87.7％ ～118.0％(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上.方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物

气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2～7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%～143%,精密度(RSD)为0.1%～24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。