氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

顾及样本敏感性的滑坡易发性评价

滑坡作为一种危害极大的自然地质现象,严重威胁着人民的生命财产安全。因此,科学、准确地评价滑坡体的易发性至关重要。随着机器学习的发展,基于机器学习的滑坡易发性评价逐渐成为研究热点。而在真实情况中,滑坡区域与非滑坡区域面积占比悬殊,这使得机器学习模型的应用存在较严重的样本不均衡问题。本文采用样本敏感性分析方法,综合多个机器学习模型在不同比例的正负滑坡样本集上的表现,以获取最均衡滑坡样本集;并在此样本集基础上采用深度随机森林模型,在示范研究区开展滑坡易发性评价。最终的评价结果接近真实分布,表明本文方法具有较好的有效性。     

MS2000激光粒度仪测量第四纪沉积物粒度的定量进样研究

粒度是第四纪古气候与古环境重建的常用替代指标,目前通常采用Mastersizer2000激光粒度仪进行分析,该测试仪器优点是速度快、精度高、重复性好,缺点是进样过程未实现定量化,对部分沉积样品的分析结果出现一定的随机性和不确定性,分析结果易产生人为误差。为探究样品量和进样方法对测试结果可能造成的影响,本研究选取6类代表性第四纪松散沉积物,预处理后分别采用倾倒法、吸管法及定量进样法进行多次重复实验。结果显示:粒度组分越单一,不同进样方法造成的结果误差越小;如果沉积物含有多个粒度组分,而预处理样品量过多,倾倒法容易造成粒度结果偏细,吸管法往往造成实验结果偏粗,定量进样法实验结果居于前两者之间。采用烧失量法计算沉积物中碳酸盐、有机质含量,结合马尔文激光粒度仪测试原理及多次定量重复实验结果,计算了一次实验所需样品量,发现其与中值粒径和碳酸盐、有机质(合称杂质)含量呈线性正相关。根据该线性关系式,在分析第四纪沉积物中值粒径范围及杂质含量的前提下,可计算一次测试所需样品量,将全部预处理后样品倒入测试烧杯中,可有效避免样品量和进样方法对样品粒度实验结果造成的误差。     

空白校正对元素分析仪测定海水中颗粒有机碳结果准确性的影响分析

颗粒有机碳(POC)在海洋生态系统乃至全球碳循环中发挥着重要作用,其准确获取至关重要。目前,元素分析仪测定POC是最准确和常用的分析方法,但取样忽略了水体溶解有机碳(DOC)可能带来的影响。针对空白样品如何获取才能有效去除DOC影响的问题,本文设计比较了5种取样方法对POC测定结果的影响,以及滤膜对数据的影响。结果显示, 1) 5种样品取样方法所得的结果差异显著,不进行空白校正会对结果产生较大误差;2)文献和本文设计的空白样取样方法均出现了空白值大于样品值的异常情况; 3)样品继续抽人工海水100 mL即可有效洗去滤膜上吸附的DOC; 4)未过滤的滤膜450℃灼烧5h后可以有效去除滤膜上吸附的碳,但是存放时间越久滤膜从空气中吸附碳的概率越大。本研究确定的人工海水法可以有效去除DOC对测定结果的影响,样品测定结果重复性、精密度高,可准确用于海水POC样品的测定。     

上海三维城市地质调查地表水、浅层地下水样采集技术

按照中国地质调查局2006年编发的"多目标区域地球化学调查规范(1:25万)"要求,结合前人工作经验,在上海市三维城市地质调查的地表水、浅层地下水样品采集过程中,针对特殊景观区,采取了一些切实可行的技术.     

加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

生物成分系列标准物质的研制

GSB系列生物标准物质包括大米、小麦、玉米、黄豆、圆白菜、菠菜、茶叶、奶粉、鸡肉和苹果等10种生物样品，用冷冻干燥等技术制备。由14个分析水平较高的实验室协作，采用等离子体质谱、等离子体光谱和仪器中子活化为主的10余种分析方法测试，共进行了22477次测定，取得了5136组平均值数据，定值元素59种，定标准值元素54种。     

多种矿物流体包裹体中液相阴阳离子的同时测定

地质流体研究是地球科学领域的研究热点,矿物流体包裹体中成分是认识地质流体的关键。群体包裹体液相成分分析的传统方法大多采用单通道离子色谱分析阴离子,原子吸收光谱或电感耦合等离子体原子发射光谱分析阳离子,分析方法适用矿物种类少,单矿物需要量大（3g以上）。本文使用双通道离子色谱仪,经过大量条件实验,优化了样品爆裂、提取等前处理分析条件,确认了不同矿物可检测的离子,并采用富集方法将样品需要量由常规的3.00g减少到300mg,实现了石英、方解石、萤石、闪锌矿、石榴子石、磁铁矿和黄铁矿等多种矿物流体包裹体液相成分中Li⁺、Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-等阴阳离子的同时分析。所建立的离子色谱同时分析矿物流体包裹体液相微量成分分析方法简便、快速,成本低,用样量少,扩大了矿物种类的分析范围,为成矿流体研究提供了更加直接、有效的信息。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。