Research on purification and modification of I/S bentonite

Analyzing raw material's structure and performance of bentonite from Panzhihua in Sichuan, the authors think that it is adequate for agglomerant of iron smelting. According to its composition and property we have researched the purification and modification of I/S bentonite under conditions of different dispersants and sodium agent. XRD test result reveals that the essential minerals of Panzhihua bentonite are I/S mixed-layer ones, and FTIR analysis shows that when adding 1 5% sodium pyrophosphate to the bentonite slurry during purification, the composition of quartz in bentonite decreases to less than 4% and I/S is more than 90%. The optimized modification technic conditions are Na2CO3 (4%) and CMC-Na (3%) as modified agents, the clay and water are 10 vs. 1, and the temperature is 75℃. It is 40 min for stirring time and reacting time is 4 h. Under the conditions we can get the modified I/S bentonite with colloid index more than 500 ml/15 g.     

Purification and Characterization of a Novel Hydrolase That Can Specifically Degrade the Polysaccharide Isolated from Green Seaweed Ulva prolifera

The extracellular polysaccharide hydrolase-producing strain EP-1 was isolated from seawater and identified as Paenibacillus pabuli. Furthermore, a homogeneous extracellular polysaccharide hydrolase from Paenibacillus pabuli EP-1 was purified by combining ion-exchange chromatography and size exclusion chromatography with a purification fold of 90.69 and recovery of 16.23%. Characterization of the purified polysaccharide hydrolase revealed a molecular mass of 38 k Da and optimum activity at 45℃ and pH 6.0. The polysaccharide hydrolase maintained its stability within a wide range of pH(3.0–12.0) and thermal stability when the temperature was below 50℃. The presence of Hg²⁺, Fe²⁺, Mn²⁺, Co²⁺ and SDS notably decreased hydrolase activity, and organic solvents such as formaldehyde, acetone, DMF and acetonitrile completely inhibited hydrolase activity. The purified hydrolase had no activity on agar, carrageenan, gellan gum, sodium alginate, or starch, but effectively hydrolyzed the polysaccharide from Ulva prolifera. The Km and Vmax values of this hydrolase were 43.84 mg m L^-1 and 4.33 mg m L^-1 min^-1, respectively. The sequence analysis with quantitative time-of-flight mass spectrometry indicated that the hydrolase was an endoglucanase.     

红笛鲷NCCRP-1基因原核表达条件的优化及纯化

通过克隆编码红笛鲷(Lutjanus sanguineus)非特异性毒性细胞受体蛋白-1(nonspecific cytotoxic cell receptor protein-1,NCCRP-1)成熟肽基因序列,然后与载体连接构建pET21a-NCCRP融合蛋白表达载体,将其转入大肠杆菌BL21进行诱导表达并优化条件。SDS-PAGE分析表明,在异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)浓度0.8 mmol/L、37℃条件下培养3 h后表达量最大,分子大小与预期值相符,融合蛋白主要以包涵体形式高效表达,通过HisTrap HP柱子使其得到进一步纯化;Western blot分析表明,该融合蛋白可与鼠抗His-tag单克隆抗体发生特异性结合,说明获得该表达产物。     

硼同位素分析测试技术研究进展

硼(B)是一个质量较轻的流体活动性元素。它有2个稳定同位素：10B和11B,两者之间相对质量差较大,导致自然界显著的硼同位素分馏。因此,硼同位素作为强有力的非传统稳定同位素示踪工具,在化学、环境、生物、地球及行星科学等研究领域具有广泛的应用。近二十年来,国内外硼同位素分析测试技术不断改进并取得了诸多重要进展。然而,获取高质量硼同位素数据,在样品消解、分离纯化以及质谱测试三个主要环节中仍然存在很多挑战。因为硼具有易挥发性及其在不同pH值环境中因配位不同导致同位素分馏,样品消解和分离纯化对硼同位素准确测量有很大影响。样品消解法主要有高温水解法、酸溶法、碱熔法和灰化法,其中酸溶法与碱熔法是最常用的方法。分离纯化法主要包括离子交换法、硼酸甲酯蒸馏法和微升华法。这些样品前处理方法各有利弊。质谱测试方法主要有两类：一类是溶液法,即热电离质谱法(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS);另一类是微区原位分析法,即二次离子质谱法(SIMS)或激光剥蚀法(LA)-MC-ICP-MS。不同的测试方法对样品前处理要求不同：溶液法要求去除基质;微区原位分析法要求样品与标样的成分匹配。这些测试方法也存在不同技术挑战：TIMS分析过程中容易产生同位素分馏。而SIMS和LA-MC-ICP-MS分析过程中存在缺少标准样品、样品表面污染、低含量样品精度有限及高含量样品重现性差等问题。基于MC-ICP-MS测量低含量样品中硼同位素的独特优势,本文深入探讨了基体效应、记忆效应和质量歧视效应三方面的现存挑战,通过梳理文献和数据对比,在总结现有硼同位素地球化学研究方法的基础上提出一些分析测试技术发展方向的建议。     

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明：在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1～0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数（KdREE）具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。     

某地平板玻璃原料用石英砂的提纯研究

某地石英矿砂通过磁选分离法、稀酸浸泡法处理后，矿砂不同程度地降低了铁、铝、钙镁的含量；采用磁选分离 稀酸浸泡法联合处理后，使该地石英砂的化学成分达到了优质的生产平板玻璃用硅质原料的国家标准。     

内蒙产高烧失低品位硅藻土的提纯及碳化性能

针对内蒙产高烧失低品位硅藻土的提纯,采用水洗[CD*2]焙烧工艺进行了实验。探索了水选次数、焙烧条件等对提纯效果的影响。采用XRD、FTIR、SEM、BET和化学分析等方法对提纯试验获得的产物进行了表征。结果表明:采用水选法可以实现石英、长石和黏土类杂质的去除,有机质的去除采用600 ℃焙烧就可以获得理想的提纯效果。提纯硅藻土SiO₂质量分数达到82.98%以上,比表面积可达44.5 m²/g,堆积体积达21 mL/10g。在隔绝空气条件下焙烧水选提纯土,获得的碳化硅藻土与橡胶相容性好,可替代半补强炭黑。     

Hydrometallurgical processing and recovery of molybdenum trioxide from spent catalyst

Hydrometallurgical processing of spent hydrodesulphurisation (HDS) catalyst for the recovery of molybdenum using sodium carbonate and hydrogen peroxide mixtures was investigated. The results indicated that the recovery of molybdenum was largely dependent on the concentrations of Na₂CO₃ and H₂O₂ in the reaction medium, which controls the acidity of the leach liquor and carry over of impurities such as Al, Ni, P, Si and V. Leaching process was exothermic and leaching efficiency of molybdenum decreased with increasing solid to liquid ratio. Large scale leaching of spent catalyst, under optimum conditions: 20% pulp density, 85 g/L Na₂CO₃, 10 vol.% H₂O₂ and 1 h reaction, resulted a leaching efficiency of 84% Mo. The obtained leach liquor contained (g/L): Mo — 22.0, Ni — 0.015 and Al — 0.82, P — 1.1, Si — 0.094 and minor quantities of V — 8 mg/L, As and Co — < 1 mg/L. Recovery of Mo from leach solution as MoO₃ of 97.30% purity was achieved by ammonium molybdate precipitation method.     

用于同位素测年的自生伊利石分离纯化流程探索

沉积岩中自生矿物与碎屑矿物的分离问题是制约沉积岩定年的主要问题之一.本文以浙江和川西地区的粘土矿物为例,介绍了沉积岩中自生伊利石与碎屑矿物的一般分离过程,具体包括悬浮液的制备过程、高速离心机的条件实验和8个样品的分级实验,确定了较佳的分级参数,并对分级后的各级别进行了X-射线衍射(XRD)分析.X-射线衍射结果表明,随着粒度的减小,各种杂质的含量都在逐渐减少,在小于0.2 μm的粒级中,已检测不出石英、钾长石、钠长石、方解石、白云石等杂质的存在,其中有3个产品的成岩混层含量达到100%,,说明本次实验的分离纯化流程是比较成功的.综合考虑粒度和自生伊利石的纯度,一般情况下,以0.1~0.2 μm粒级的产品用于Ar-Ar和K-Ar测年较合适.但在实际进行年龄分析时,一定要先进行XRD和透射电镜分析,只有确定其成岩混层I/S的含量近100%(至少在95%以上)及混层中S的含量小于25%时,才可用于Ar-Ar和K-Ar年龄测定.     

纳米碳管分离提纯技术

较详细地介绍了当前国内外纳米碳管分离提纯的最新技术 ,并分别对各种可能具有应用价值的分离方法进行了评述。在综合分析目前国际上研究纳米碳管两大类截然不同的分离技术———化学提纯法和物理提纯法———的基础上 ,提出这方面研究应该综合利用物理分离和化学分离方法 ,达到既能得到高纯度纳米碳管 ,又能减少对纳米碳管的结构破坏的最终目的。最后 ,对各国的纳米碳管分离研究现状进行了进一步的讨论。