药用滑石粉酸中可溶物测定方法考察

考察药用滑石粉酸中可溶物测定方法的重复性、耐用性 ,分析主要影响因素。比较酸溶物提取液滤过介质对测定结果差异的影响 ;采用重量法随机测定酸溶物含量和室间差异。两种滤过介质处理对测定结果没有显著差异 ;室间测定结果没有显著差异 ;30批样品平行测定结果的 RSD值范围为 0 %～ 18.2 %。酸中可溶物测定法存在重复性和耐用性不佳的问题 ,应相应调整酸中可溶物含量限度     

厦门酸雨与气象要素的关系及污染源的分析

根据厦门市１９８３－１９９１年９年春雨，梅雨及台风雨酸度的观测结果，结合各场雨水同步观测的气象要素资料，分析各类型雨水酸度与气象要素的关系。同时依降水的酸化原理估计了外来源及局的地源对厦门酸雨形成的贡献。     

Covariations in oceanic dimethyl sulfide,its oxidation products and rain acidity at Amsterdam Island in the Southern Indian Ocean

Simultaneous measurements of rain acidity and dimethyl sulfide (DMS) at the ocean surface and in the atmosphere were performed at Amsterdam Island over a 4 year period. During the last 2 years, measurements of sulfur dioxide (SO₂) in the atmosphere and of methane sulfonic acid (MSA) and non-sea-salt-sulfate (nss-SO₄ ^2-) in rainwater were also performed. Covariations are observed between the oceanic and atmospheric DMS concentrations, atmospheric SO₂ concentrations, wet deposition of MSA, nss-SO₄ ^2-, and rain acidity. A comparable summer to winter ratio of DMS and SO₂ in the atmosphere and MSA in precipitation were also observed. From the chemical composition of precipitation we estimate that DMS oxidation products contribute approximately 40% of the rain acidity. If we consider the acidity in excess, then DMS oxidation products contribute about 55%.     

高硫酸盐矿山废水的处理方法研究进展

高硫煤矿闭坑后成为埋藏在地表以下深部的产酸污染场,对相邻含水层和周边环境造成了潜在危害,且因采动效应影响和矿井空间分布复杂导致相邻含水层的污染过程与污染程度评价困难。以某闭坑矿区为研究对象,选取SO₄ ²⁻作为特征污染物,考虑多煤层采动裂隙对含水层结构的破坏影响,运用数值模拟技术对闭坑矿区酸性矿井水中SO₄ ²⁻污染迁移特征进行研究,并分析流体扩散系数对含水层污染物运移的影响。结果表明：SO₄ ²⁻在二叠系童子岩组砂岩含水层中水平迁移面积随时间增大而增大,增大速率逐渐减小,垂向渗透系数扩大10倍,空间变异性增强;闭坑5、10、15 a后,最大水平迁移距离分别为215、414、612 m,最大垂向迁移距离分别达到50、65、70 m;而扩散系数越大,产酸时间越长,SO₄ ²⁻迁移距离和污染范围将随之增大,相较于水平方向,垂向上SO₄ ²⁻浓度变化对扩散系数的敏感度更高。基于模拟结果,结合闭坑矿区实际条件,针对性提出了“源头减量−过程阻断−末端治理”的综合防控与治理方案。研究结果将为该闭坑煤矿酸性矿井水污染治理与防控提供理论基础,也为其他同类矿井提供科学借鉴。

     

有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。     

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

Beneficiation and digestion of Georgia offshore phosphates

Abstract

The U.S. Bureau of Mines conducted beneficiation and digestion tests to evaluate the potential of recovering P₂O₅ from an apatite deposit located 10 nautical miles offshore Savannah, GA, in the Exclusive Economic Zone (EEZ). A 1.8 metric ton sample containing 1.0–1.5% P₂O₅ was obtained in a cooperative drilling project involving the Bureau of Mines, the Marine Minerals Technology Center‐Continental Shelf Division, the Minerals Management Service, and the Georgia Nonenergy Minerals Offshore Task Force. Beneficiation methods were evaluated with the goal of producing a 29–31% P₂O₅ concentrate with a CaO: P₂O₅ratio of less than 1.6: 1. These specifications were obtained using a combination of gravity separation and flotation. Comparative leaching tests conducted using EEZ, Idaho, and Florida phosphate concentrates showed that these EEZ phosphates behaved similarly to land‐based phosphates. The results suggest that as land‐based phosphate deposits are depleted, ocean phosphates represent a feasible alternate source.     

海洋细菌脂肪酸的气相色谱分析

以副溶血性弧菌VP-X-3为试验对象,利用气相色谱技术分析了其细胞脂肪酸的组成和含量,以色谱峰的数量、色谱峰高及脂肪酸含量作为评价指标,探讨了不同的皂化和甲酯化条件对细菌细胞脂肪酸测定结果的影响。结果表明:皂化和甲酯化条件都对细胞脂肪酸的组成和含量产生一定的影响。较低温度皂化处理利于增加色谱峰数量和色谱峰高。甲酯化温度过高容易破坏脂肪酸,尤其是长链脂肪酸和不饱和脂肪酸的结构。高温甲酯化条件下,时间越长,甲酯化效果越差。试验得到较为理想的气相色谱前处理条件:2 mol/L NaOH-甲醇溶液2 mL,70℃水浴10 min;10%(V/V)H2SO4-甲醇溶液2 mL,70℃水浴15 min。此条件下的色谱峰的数量多达29种,色谱峰高明显高于其他处理条件下的峰高。     

三角帆蚌(Hyriopsis cumingii)珍珠钙代谢的周年性变化研究

采用生态调查和生理生化方法,对植片后的1龄三角帆蚌(Hyriopsis cumingii)进行了为期一年的调查研究,拟探讨珍珠形成和钙代谢的相关性。定期测定珍珠囊和珍珠的重量、直径及水温,同时取其鳃、围心腔和外套膜组织进行酸、碱性磷酸酶活性检测及钙含量等测定。结果表明,1龄植片后的三角帆其蚌珍珠囊和珍珠在一周年之中出现三次快速生长期。外套膜中的酸、碱性磷酸酶均在165d时升至最高。鳃组织中钙含量显著高于围心腔和外套膜。经Pearson相关分析显示,珍珠囊和珍珠的重量、直径分别与三种组织中的碱性磷酸酶活性及外套膜中的钙含量呈显著性正相关(P<0.05);同时,外套膜中的钙含量与三种组织中的碱性磷酸酶呈显著性正相关(P<0.05);水温与外套膜、围心腔中的钙含量呈显著性负相关(P<0.05),与三种组织中的酸性磷酸酶呈显著性正相关(P<0.05)。提示:鳃是三角帆蚌钙吸收、贮存和钙调节的重要器官,形成珍珠的钙一部分来源于循环系统,另一部分可由外套膜直接从环境中吸收,碱性磷酸酶对珍珠生长起着重要的调节作用。     

中华哲水蚤(Calanus sinicus)个体核酸含量及其对生长状况的指示作用

采用荧光染色法对黄、东海春、秋季中华哲水蚤(Calanus sinicus)个体核酸含量进行了研究,初步探讨了RNA∶DNA比对中华哲水蚤生长状况的指示作用。结果表明,中华哲水蚤在饥饿培养24h后RNA∶DNA比值显著降低;雄性个体RNA含量和RNA∶DNA比值显著低于雌体和C5期幼体;春、秋季(2009年5月和2010年11月)个体RNA含量和RNA∶DNA比值存在显著的空间变化,两者最高值均出现在近岸;两个月份DNA含量相对稳定,在2.5—3.5μg/ind之间;个体RNA含量和RNA:DNA比值与叶绿素之间显著正相关,说明饵料是中华哲水蚤的生长过程中重要的影响因素。