浅析高效液相色谱-质谱/质谱法测定饮用水中的灭草松和2,4-D

利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。     

国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”入选2007年度“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”

2008年12月9日,中国科学技术信息研究所在北京国际会议中心举行“2007年度中国科技论文统计结果发布会”,公布了“中国百篇最具影响优秀国际学术论文”和“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”的评选结果。由科技部直属的中国科学技术信息研究所公布的这一结果,代表了我国科技论文的最高水平。国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”在此次评比中荣获“中国百篇最具影响国内学术论文”。这篇论文发表于《岩矿测试》2003年第23卷第4期,为国家自然科学基金(49973017)支持项目成果。为促进我国高影响、高质量科技论文的发表,引导我国的论文增长模式     

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄和²⁰⁷Pb/²³⁵U年龄变化范围不同程度地增大,其中²⁰⁷Pb/²³⁵U年龄受影响明显,单点^207<...     

13C示踪技术在利玛原甲藻中腹泻性贝毒合成研究的应用

选取具有显著产毒差异的利玛原甲藻(Prorocentrum lima) SHG株与2XS株为研究对象,以2-¹³C-甘氨酸为示踪原料结合高分辨质谱方法,为腹泻性贝类毒素及其酯化态毒素合成与代谢途径的研究提供新方法和思路。结果表明,两株藻共发现16种腹泻性贝毒及其酯化态毒素成分。对照培养条件下SHG株(大田软海绵酸毒素含量为7.88 pg/cell,鳍藻毒素1含量为4.35 pg/cell)的产毒能力高于2XS株(大田软海绵酸毒素5.70pg/cell),而甘氨酸作为氮源培养条件可显著提高两株藻的产毒总量(P<0.05)。¹³C-甘氨酸标记组与甘氨酸培养组单细胞产毒量无显著变化(P>0.05)。腹泻性贝毒被标记后其同位素异构体丰度发生变化,其中酯化态受¹³C标记的影响程度更高,二级质谱图清晰表示出其碎片离子及脱水峰的标记情况。该方法直观阐明了甘氨酸可作为P. lima标记原料的产毒供体,并使用稳定同位素标记方法首次实现了酯化态的同步标记,有助于腹泻性贝毒生成机制的进一步研究。     

铁同位素分析测试技术研究进展

铁是地球上丰度最高的变价元素,在自然界大量分布于各类矿物、岩石、流体和生物体中,并广泛参与成岩作用、成矿作用、热液活动和生命活动过程。铁同位素组成对地球化学、天体化学和生物化学方面提供重要的信息,是同位素地球化学研究领域的热点。铁同位素的精确测量是开展相关研究的重要基础。本文评述了铁同位素测试技术的研究进展,主要包括:①溶液法测试铁同位素样品纯化过程中阴离子树脂的改进;②质谱分析从传统的热电离质谱法发展为多接收电感耦合等离子体质谱法;③激光微区原位测试技术的研发等。在此基础上,对测试过程中会导致产生铁同位素分馏的步骤和校正方法进行了总结,并对各种测试方法的优缺点进行了评述。本文认为:溶液法分析流程长且复杂,但分析精度高(0.03‰,2SD)、方法稳定;微区原位分析方法从纳秒激光剥蚀发展为飞秒激光剥蚀,脉冲持续时间更短、脉冲峰值强度更高(可达10~(12)W),聚焦强度超过10~(20)W/cm~2,使其具有分析速度快、空间分辨率高的优势。微区原位法可以从微观角度去讨论铁同位素变化的地球化学过程,但基体效应的存在限制了微区原位铁同位素的广泛应用。因此,缩短溶液法分析流程,开发系列基体匹配的标准样品,是铁同位素分析方法研发的方向。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素

An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.     

CP-MS测定饮用水中Fe的方法

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Fe的质量质量浓度方法。检测方法的检出限(DL)和精密度(RSD)分别达到3.29ng/mL和4.49%(n=12)。     

用高分辨率质谱揭示塔中4油田原油成因机制

塔里木盆地塔中4油田位于塔中构造较高部位, 具有显著不同于周边原油的特征.采用高分辨率质谱、色谱-质谱等对原油成因进行了调查.GC/MS分析表明, 塔中4油田石炭系原油中链烷烃(指示未降解-轻度降解)极其发育, 同时检测到丰富的降解三环萜烷及25-降藿烷系列(指示强烈生物降解), 反映该区油气具有多期充注特征.高分辨率质谱分析显示, 塔中4油田原油中硫化物分布正常, 低等效双键数(DBE)硫化物不太发育, 天然气组成与碳同位素也未显示异常, 反映石炭系原油可能未受TSR作用影响.观察到塔中4油田原油中硫化物组成与分布特征多数与下奥陶统原油相近, 指示两者可能有一定成因联系.混源模拟实验显示, 下奥陶统原油混入可导致塔中4油田原油出现高芳香硫特征.地质地球化学综合研究认为, 塔中4油田原油中芳香硫异常与深源油气混合有关, 与TSR作用关系不明显.      

有机组分二次离子质谱特征及其裂解机理

二次离子质谱(SIMS)技术近年来被广泛用于分析煤和油气烃源岩有机组分化学成分和结构特征.在介绍SIMS质谱图解析方法的基础上,分析了有机组分二次离子组成特征;在综合研究有机组分SIMS质谱图特征的基础上,应用化学动力学原理对有机组分SIMS质谱裂解机理进行了探讨.结果表明:有机组分以芳香核为基本结构单元,且含有杂环并带有多种含氧基团和支链;有机组分SIMS质谱裂解由其复杂大分子结构中烷基苯不同化学键的解离能大小决定的;有机质结构中α碳和β碳之间的α—p键和支链碳的C—C键解离能最弱,有机化学结构中的α-β键和支链碳的C—C键容易断裂;与苯环相连支链中,(C6 H5) CH2—C2H5结构中的α-β键和支链碳的C—C键容易断裂而形成(C6H5)CH2-(91)、C2H5-(29)和CH3-(15)等碎片离子,这也是有机组分SIMS质谱图中最主要的碎片离子峰.