湖北黄土岭麻粒岩锆石拉曼光谱和等离子体质谱研究

对湖北黄土岭麻粒岩中锆石同时进行了激光拉曼探针、阴极发光 (CL)观察和U ,Th及Pb Pb年龄ICPMS测定 ,发现麻粒岩中部分锆石发生的不是固态重结晶作用 ,而是部分熔蚀 /沉淀再结晶过程。结合CL图像结构特征和2 0 7Pb/ 2 0 6Pb年龄初步推断 ,麻粒岩相事件发生在 2 0亿年之后。结构、化学和同位素组成的测定表明 ,大别地区广泛存在的燕山期热事件使锆石发生不同程度的变质重结晶作用 ,使锆石晶格愈合。     

N同位素质谱分析及其数据处理

本文论述了N同位素质谱分析原理和钢瓶高纯氮标定方法。同时对影响N同位素分析分馏因素作了相应讨论，指出钢瓶子高纯氮同位素标定，要用纯化后的大气氮定值。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

超灵敏加速器质谱计测定^32Si样品制备新技术

介绍了制备元素硅的一种化学方法，它可用于ＡＭＳ装置的离子源。含硅的物质溶解在ＨＦ中，用ＬｉＡｌＨ４把ＳｉＦ４还原成ＳｉＨ４，再将ＳｉＨ４加热分解成元素硅，并且沉淀在石墨盘上，用ＡＭＳ测定ｗ３２Ｓｉ／ｗＳｉ总比值，其灵敏度可达１０＾－１３。     

峨嵋玄武岩流体包裹体中铂钯的测定方法研究

峨嵋玄武岩同生流体包裹体在800℃爆裂后，2．0g／L NH4Cl溶液提取流体中Pt、Pd，C-410树脂富集-电感耦合等离子体质谱测定，方法相对误差小于25％。激光拉曼光谱与四级质谱测定包裹体的气液成分结果表明：流体中存在一定量的有机组分，这对Pt、Pd以有机螯合态形式进入流体提供了可能。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—OMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；     

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。     

高效液相色谱-离子阱质谱法测定海洋微藻藻粉中的8种脂溶性毒素

建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS)测定海洋微藻藻粉中8种典型脂溶性毒素的分析方法。藻粉样品经超声细胞破碎后,采用超声波辅助提取法对藻毒素进行提取,用HPLC-ESI-IT-MS多反应离子监测(MRM)模式对各种毒素(包括大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素1(DTX-1)、扇贝毒素2(PTX-2)、虾夷扇贝毒素(YTX)、原多甲藻酸1(AZA1)原多甲藻酸2(AZA2)、罗环内酯毒素(SPX),米氏裸甲藻毒素(GYM))进行测定。8种脂溶性藻毒素均在线性范围内线性关系良好(R2均在0.991以上),检出限均介于0.085～1.315 pg之间,加标回收率在88.5%～111.4%之间,方法重复性相对标准偏差(RSD)在4.82%～10.17%范围。应用该方法对利玛原甲藻干藻粉中的毒素进行了测定,分析结果良好,说明本方法是海洋微藻藻粉中脂溶性藻毒素测定的有效方法。     

硫代砷化合物的合成及其在地下水中的赋存特征: 以大同盆地为例

硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。