玩具业中重金属的等离子体发射光谱分析

为了支持玩具业,许多实验室需要分析各种复杂基体中的金属含量。人们关心的主要元素是铅,但很多其他有毒元素也具有潜在的威胁,尤其对于儿童。这些重金属元素包括锑、砷、钡、镉、铬、硒、汞和铅,累积在人体中将产生不利的影响。一些塑料和木制玩具,特别是表面色彩鲜艳的玩具被证实含有更高水平的铅和其他元素,儿童因接触易摄入,相关法规对产品表面含有这些元素的材料作了一些限制。为了保证玩具和其他物品的生产、流通和销售,有必要检测其中的重金属含量。不同的管理机构对各类样品中的元素提供了限量要求。在玩具安全性的欧洲标准EN71第3部分(已纳入ISO8124-3),其中在“特定元素的迁移”一节给出了玩具材料中元素迁移的     

利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素

随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。     

中国冶金地质总局山东局测试中心简介

中国冶金地质总局山东局测试中心成立于1952年,是一所集科研、生产于一体的综合性分析测试机构。中心现有各类检测人员26名,其中教授级高工1名,高级工程师6名,工程师10名;博士1名,硕士3名,本科以上学历占80％。拥有电子探针射线显微分析仪、193nm ArF准分子气体激光剥蚀器系统、电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）、全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP—OES）、X射线荧光光谱仪、石墨炉一原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、双光束紫外-可见分光光度计、红外高频碳硫仪、傅里叶变换红外光谱仪、高效液相色谱仪、气质联用仪、偏反光显微镜、体视显微镜、珠宝鉴定仪、样品加工、制片及其他各类仪器设备90余台套。     

等离子体层嘶声对槽区电子的弹跳共振散射效应

等离子体波动与带电粒子的共振相互作用一直是磁层物理学的研究热点.作为一种常见的宽频、右旋极化等离子体波动, 等离子体层嘶声在地球磁层电子的损失过程中起到了重要作用.其中, 嘶声波对电子的回旋共振散射被认为是辐射带槽区形成的主要机制, 而人们对嘶声波与电子的弹跳共振机制的理解却相对匮乏.本文旨在细致研究嘶声波与槽区电子的弹跳共振相互作用, 明确其对槽区电子动态演化过程的影响.研究发现, 嘶声波与电子的弹跳共振可以造成槽区电子在高投掷角(80°~90°)处明显的投掷角扩散.相比于低能(＜~100 keV)电子, 嘶声波引起的高能(＞~100 keV)电子的弹跳共振效应明显更强.槽区电子的弹跳共振投掷角扩散系数对于L-shell、地磁活动条件和共振阶数都有着很强的依赖性.随着L-shell的增大和地磁活动的增强, 嘶声波对电子的弹跳共振散射效应显著增强.对于低能电子, 共振阶数对总散射系数的贡献随阶数的升高而增大; 而对于低L-shell处的高能电子, 共振阶数对总散射系数的贡献随阶数的升高而呈现先增大后减小的趋势.嘶声波与槽区电子的弹跳共振相互作用可以有效地将高投掷角电子散射到较低的投掷角上, 进而在回旋共振机制的协助下将它们散射到损失锥中.因此, 未来在地球槽区电子动力学建模过程中有必要考虑等离子体层嘶声对电子的弹跳共振散射效应.

     

日侧极光弧的发光强度与沉降电子能谱的相关关系

本文利用中国北极黄河站多波段全天空极光观测数据,选取稳定的日侧极光弧,统计研究了极光强度比I_557.7/I_630.0与极光发光强度I_557.7的相关关系.发现I_557.7在午前暖点和午后热点区附近出现极大值,分别为2.2 kR和2.9 kR;而I_630.0在磁正午出现极大值,为1.5 kR.当I_557.7从0.1 kR增加到10 kR时,极光强度比I_557.7/I_630.0也由0.2增加到9.结合DMSP卫星探测的沉降粒子能谱数据,找到17个DMSP卫星穿越黄河站上空极光弧的事件,共穿越40条极光弧.得到了沉降电子的平均能量正比于极光强度比I_557.7/I_630.0,沉降电子的总能通量正相关于极光强度I_557.7的关系式.利用该关系式反演所有极光弧的电子能谱,发现在午前和午后扇区,产生极光弧的沉降电子主要来源于等离子体片边界层;在高纬出现强度较弱的弧,对应等离子体幔区域.在磁正午附近,沉降电子的平均能量较低,极光弧处于低纬一侧,粒子源区主要是低纬边界层.

     

地球磁尾等离子体片磁洞的统计分析

本文利用THEMIS卫星的磁场数据和等离子体观测数据,统计分析地球磁尾等离子体片区域线性磁洞的发生率、时空尺度、分布特征、和发生率与地磁AE指数的相关性.分析结果表明磁尾等离子体片区域的磁洞的时间尺度为几秒到几十秒,空间尺度小于当地的质子回旋半径.通过磁洞在空间的位置分布和卫星数据在空间的数据采样分布的对比,我们发现线性磁洞在等离子体片内经常发生,然而在磁尾等离子体片中的发生率要小于太阳风中磁洞的发生率.本文最后统计分析了磁洞发生和AE指数的相关性,结果表明磁洞可能与地磁活动有关系.

     

中国西南典型地质背景区土壤重金属分布及生态风险特征

中国西南有22.3%的耕地重金属含量超标,区内广泛分布的峨眉山玄武岩和碳酸盐岩被认为是土壤中重金属的主要母质来源。目前,中国西南地区,尤其是峨眉山玄武岩分布区土壤重金属生态风险的研究程度仍有待提升,不同地质背景区（成土母岩）土壤中重金属含量、空间分布与生态风险缺乏对比。本文选择四川省典型地质背景区采集土壤样品,采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱等方法测定重金属元素（As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn）含量和pH数据,结合地累积指数法和潜在生态风险指数法,研究了重金属元素的含量、空间分布特征和土壤重金属生态风险。结果表明：①玄武岩区土壤中Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Zn的含量高于碳酸盐岩区,也高于四川和全国背景值。各元素含量分别为四川背景值的3.25、1.08、5.08、1.72、1.55、1.63倍和全国背景值的2.60、1.40、6.87、1.47、1.87、1.91倍;②As、Cr、Pb的高含量区域与碳酸盐岩分布区对应,Cd、Cu、Hg、Ni、Zn的高含量区域与峨眉山玄武岩的空间分布对应;③地累积指数表明玄武岩分布区土壤中Cd、Cu、Ni、Zn污染程度高于碳酸盐岩区;④研究区内生态危害程度较高的元素为Cd、Cu和Hg;其在玄武岩分布区“强生态危害”及以上的比例比碳酸盐岩区分别高出22.4%、1.15%和26.0%。本研究揭示：①研究区内土壤中重金属元素的含量、分布及生态风险与地质背景密切相关;②产生这一规律的原因在于母岩中元素含量的差异、成土过程中元素的地球化学行为及元素次生富集等因素综合作用的结果;③研究区土壤酸碱度偏低（pH平均值为5.5）,需预防土壤进一步酸化引起的重金属活化风险。     

河南洛阳市土壤和农作物中钼分布规律与影响因素研究

钼是人体和农作物必需的有益元素,具有防癌抗癌作用。由于不同地区土壤中钼含量和土壤酸碱性的不同,农作物中钼含量有很大差异,同时不同农作物对钼的吸收也不相同。研究不同农作物中钼富集规律可以为健康地质发展、富钼农产品开发、功能农业发展、种植结构调整提供依据。本文以洛阳市硒资源详查区及其他农业种植区为研究区,通过采集22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和农作物钼含量,研究了不同农作物钼含量特征及其影响因素。结果表明：洛阳市土壤钼含量较高,是中国土壤富钼特色地区。绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是富集钼的主要农作物,钼平均含量>9mg/kg,富集系数>500%,属于钼的超富集农作物。芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽钼含量较高,钼含量均值介于0.446~2.437mg/kg,富集系数介于40%~300%,属于富钼农作物。辣椒、大蒜、红薯、秋葵的钼含量介于0.1~0.3mg/kg,富集系数介于10%~30%,属于高钼农作物。苹果、梨、葡萄、石榴、樱桃与中药材银条的钼含量 < 0.05mg/kg,富集系数 < 5%,是低钼农作物。大多数农作物钼含量与根系土钼含量呈正相关,而苹果、葡萄、石榴、樱桃等水果钼含量与根系土钼含量呈负相关。研究揭示了在碱性环境下土壤中的钼更容易被农作物吸收。区内农作物与中国其他地区相比均呈富钼特征,是开发富钼农业产业的有利地区。依据不同农作物钼含量,选择出绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是研究区特色富钼农产品,芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽是富钼农产品,辣椒、大蒜、红薯、秋葵属于高钼农作物。本成果为研究区富钼农产品开发、调整种植结构提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO₃-HF-H₂O₂混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用¹⁰³Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。