防雹作业中防雹火箭发射方式的探讨

以1995年世界气象组织(WMO)提出的合理防雹物理概念为基础,依据陕西省冰雹云的结构特征和防雹火箭作业特性,为最大限度利用播云催化剂的作用和发挥防雹作业能力,将防雹火箭发射方式分为单线催化作业方式、伞型催化作业方式、垂直催化作业方式和立体催化作业方式四类。以提高火箭防雹作业的时效性为目的,对各类防雹火箭发射方式进行效率分析,提出各发射方式的适用范围和使用要求,指导火箭防雹作业的指挥、操作和培训。     

超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。     

高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄

采用Carius管高温密闭溶样,电感耦合等离子体质谱(ICP MS)法对采自两个不同金属矿床的辉钼矿样品的Re Os同位素地质年龄进行了准确测定。所得出的Re Os年龄的平均值分别为14.26±0.19Ma和34.39±0.81Ma,相对标准偏差分别为1.3%(以2s计算,n=6)和2.4%(以2s计算,n=7)。采用国际通用的ISOPLOT软件按Model1模式对这两组样品分别进行处理,所得Re Os等时线年龄分别为14.32±0.46Ma和34.52±0.38Ma(均为95%置信水平)。同批次样品中所带的内部管理样JDC的Re Os年龄与国际先进实验室采用负离子热表面电离质谱测量所得的结果吻合也较好。说明在严格的质量体系保证及有效地降低实验室空白水平的前提下,ICP MS完全可以准确地测定辉钼矿的Re Os年龄。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素

以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。     

河南洛阳市土壤和农作物中钼分布规律与影响因素研究

钼是人体和农作物必需的有益元素,具有防癌抗癌作用。由于不同地区土壤中钼含量和土壤酸碱性的不同,农作物中钼含量有很大差异,同时不同农作物对钼的吸收也不相同。研究不同农作物中钼富集规律可以为健康地质发展、富钼农产品开发、功能农业发展、种植结构调整提供依据。本文以洛阳市硒资源详查区及其他农业种植区为研究区,通过采集22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和农作物钼含量,研究了不同农作物钼含量特征及其影响因素。结果表明：洛阳市土壤钼含量较高,是中国土壤富钼特色地区。绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是富集钼的主要农作物,钼平均含量>9mg/kg,富集系数>500%,属于钼的超富集农作物。芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽钼含量较高,钼含量均值介于0.446～2.437mg/kg,富集系数介于40%～300%,属于富钼农作物。辣椒、大蒜、红薯、秋葵的钼含量介于0.1～0.3mg/kg,富集系数介于10%～30%,属于高钼农作物。苹果、梨、葡萄、石榴、樱桃与中药材银条的钼含量<0.05mg/kg,富集系数<5%,是低钼农作物。大多数农作物钼含量与根系土钼含量呈正相关,而苹果、葡萄、石榴、樱桃等水果钼含量与根系土钼含量呈负相关。研究揭示了在碱性环境下土壤中的钼更容易被农作物吸收。区内农作物与中国其他地区相比均呈富钼特征,是开发富钼农业产业的有利地区。依据不同农作物钼含量,选择出绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是研究区特色富钼农产品,芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽是富钼农产品,辣椒、大蒜、红薯、秋葵属于高钼农作物。本成果为研究区富钼农产品开发、调整种植结构提供了科学依据。     

锍试金富集贵金属元素：I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素，全流程铂族元素回收率大于９４％，一次熔样可同时测定了６个铂族元素，按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为０．０２４，Ｒｕ，０．０１３，Ｒｈ，０．２０，Ｐｄ，０．０３３，Ｏｓ０．３９，Ｉｒ０．１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ－６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）对不同类型标样进行测定，测得结     

常压混酸溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb₂O₅)和ρ(Ta₂O₅)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。     

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AGMP-1阴离子交换树脂，分别以7mol／L HCl、2mol／L HCl、0．5mol／L HNO3作为淋洗剂，可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明，Cu、Fe、Zn回收率均接近100％，标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。     

土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。