无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。     

9种植物基体元素分析标准物质研制及量值特征

随着人们对食品安全关注度的提升,尤其是对植物源食品和保健品的元素组成与功效的关注,对评价可食性植物中元素分析标准物质需求日益增加。本文研制了红豆粉无机成分分析标准物质(GBW10228)、洋葱成分分析标准物质(GBW10232)、油菜成分分析标准物质(GBW10233)、金针菇粉中元素成分分析标准物质(GBW10247)、银耳粉中元素成分分析标准物质(GBW10248)、藕粉中元素成分分析标准物质(GBW10249)、山楂粉中元素成分分析标准物质(GBW10250)、三七粉中元素成分分析标准物质(GBW10251)、茉莉花成分分析标准物质(GBW10234)共9种植物基体分析标准物质。针对物料特点确定了候选物的采集地点、制备方法、封装工艺和保存条件,经检验均匀性、稳定性良好,通过方法研究制定了标准物质定值作业指导书,由11家实验室联合对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se...     

近地等离子体片中磁场扰动和离子速度扰动的统计研究

利用THEMIS THC卫星观测数据统计分析近地等离子体片中磁场扰动和等离子体整体流的速度扰动的关系,研究Alfven波动的活动性.研究结果表明:1)等离子体整体流的速度扰动幅度依赖于平均速度的大小,速度扰动幅度随平均速度的增加而增加;2)速度扰动幅度与磁场扰动幅度存在较强的正相关性;3)磁场扰动幅度与AE指数密切相关,磁场扰动幅度随着AE指数增加而增加,而速度扰动幅度与AE指数之间没有明显的相关性;4)Alfven比与AE指数的相关系数较小,但能够看出Alfven比随着AE指数增加而减小的趋势;5)速度扰动幅度和磁场扰动幅度与尾向距离及距中性片距离的关系不明显.     

南极长城站夏季哨声的观测与分析

在中国首次南极考察期间,我们对哨声和VLF发射进行了37天的连续观测。本文首先对观测设备作了介绍,在对观测资料进行统计分析的基础上就哨声类型、发生率、色散特征等作了描述,然后重点对磁暴期间两天的哨声活动作了较细致的分析,并由此推求出其传播途径上的电子浓度变化。观测到了磁暴期间等离子体层的倒空现象和其后的回填过程。计算表明,倒空的速率为10⁹el/cm²·s,向上的回填通量为5x10⁸ el/cm²·s。     

碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜中的晶体类型与特征

采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,以甲烷和氢气为气源,在YG6硬质合金基体上制备出主显晶面为（100）、（111）以及纳米晶粒的金刚石薄膜涂层。SEM观测其晶体类型主要为立方体、八面体、立方八面体,其中以立方八面体为主。随着碳源气体浓度的增加,金刚石晶体的形态会呈现从八面体一立方八面体一立方体顺序转变的趋势;而薄膜的表面形貌呈现从主显（111）晶面-（111）与（100）晶面混杂-主显（100）晶面顺序转变的特征。此外,CVD金刚石薄膜中还存在有许多类似接触孪晶、贯穿孪晶、复合孪晶,以及球形或聚晶晶粒形态的晶体,并且多数孪晶属于类似（111）复合孪晶结构。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。当实际样品中Ag的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度影响较大,甚至成为主导因素。     

彗星等离子体某些特征的讨论

本文讨论了彗星中尘埃粒子的充电机制 ,带电特性和平衡电势的变化规律 ,分析了彗星尘埃的破碎特性和临界半径 ,得出了很有意义的结果