安徽省沙坪沟钼矿钼的分析质量监控

通过对安徽省沙坪沟钼矿床矿石物质成分及结构、构造的分析,发现矿石中辉钼矿常呈细小鳞片状、浸染状分布于细脉中。针对岩芯易沿含矿裂纹破裂造成鳞片状辉钼矿丢失,本矿区全部采用金刚石刀具切割分取岩芯。制样过程试验中将样品无缩分粗碎、中碎至Ф〈-1．0mm,进行了K值试验,取0．5。缩分后密封棒磨6小时（充分混匀、磨碎）至-200目。分析了该矿区伴生元素不干扰测定的情况,不加Fe：O。载体,刚玉坩埚-Na2O2熔矿,降低空白值,严格质量监控,采用硫氰酸盐分光光度法测定钼量,获得的结果稳定可靠。本试验成果可为从事同类型大型钼矿的分析测试和质量监控提供参考。     

土壤有机碳同位素样品制备过程的影响因素讨论

土壤有机碳同位素地球化学在气候和植被恢复方面的研究已得到广泛应用,但目前对不同类型、不同时代的土壤总有机碳同位素样品制备过程的系统研究较少.本文选取黄土高原不同地区、不同类型的现代土壤和古土壤,对其有机碳同位素样品制备过程进行了较系统的研究.( 1)去除土壤中无机碳酸盐对有机碳同位素组成的干扰:对于现代土壤样品,在室温条件下,用 0.5～ 6 mol/L HCl反应 1 d去除碳酸盐,均可获得理想数据;在 70 ℃反应条件下,用 0.5～ 2 mol/L HCl反应 2 h去除碳酸盐可获得理想数据,但用 6 mol/L HCl,δ 13C值偏负 0.65‰;( 2)在 850 ℃氧化温度条件下,样品制备加铜丝,对现代土壤及古土壤样品的δ 13C值均没有影响,结果表明在用封管法进行现代土壤及古土壤的有机碳同位素样品制备时,可以不加铜丝;( 3)对于有机碳含量较高的有机碳标准物质、植物和现代土壤样品,在 850 ℃氧化条件下,恒温 2.5 h,足以保证样品有机质氧化完全,不会产生同位素分馏;对于深层黄土和红粘土样品,由于样品体系复杂,在上述氧化条件下难以获得理想数据,合适的氧化条件有待进一步深入研究.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。     

正交试验优选复方莪术散的提取工艺及其颗粒制备工艺研究

目的：优选复方莪术散颗粒的最佳提取与颗粒制备工艺,为该复方的开发利用提供试验依据。方法：采用正交试验法对复方莪术散进行提取,以淫羊藿苷的含量和收率综合评价为指标,通过L_{9（3^{4）正交试验设计对醇的用量、提取的时间和提取次数进行考察,优选复方莪术散的醇提取工艺,再以浸膏为原料,通过L9（34）正交试验设计考察稀释剂（可溶性淀粉）的比例及粘合剂（乙醇）的浓度和干燥温度,制备复方莪术散颗粒。结果：复方莪术散提取最佳工艺为A2B22C11D1,即处方药材加60%浓度的10倍剂量的乙醇,提取2次,每次1.5h为最优。最佳制备工艺为A3B2C2,即干浸膏∶淀粉的比例为1∶2.5,并以90%乙醇为湿润剂,采用湿法制粒的方法,干燥温度为60℃,所制得颗粒剂经检查符合相关要求。结论：本试验所得复方莪术散颗粒剂的提取与制备工艺合理、可行,为该复方的开发利用提供了试验依据。}}     

低分子质量褐藻寡糖的高效酶法制备及其抗氧化活性评价

褐藻寡糖具有多种生理活性,本研究通过酶解与分级条件的优化,获得了低分子质量褐藻寡糖的酶法制备工艺,并在体外模型上评价了不同分子质量组分的抗氧化活性。结果表明,优化后的褐藻寡糖制备条件为:底物浓度1.20%,酶底比4.35 U/mg,酶解时间4 h。进一步采用乙醇沉淀和超滤分离后,获得了重均分子质量分别为0.84、1.40、2.25和34.56 k Da的4种组分,其得率分别为50.82%、5.15%、11.48%和12.00%。各组分均具有一定的还原能力,可有效清除DPPH和羟自由基,其中低分子质量组分A的抗氧化活性最为显著,其清除羟自由基的能力与维生素C相近。     

钻头预合金胎体粉末制备与应用

讨论了预合台体粉末的优点，研究了预合金胎的粉末的制备技术，列举了预合金胎体金刚石钻头的应用效果。     

中国地质标准物质文献(1980~2010)综述

评介了20世纪80年代中国首批地质标准物质诞生以来发表的有关地质标准物质的文献,包括:综合性评述,研制成果总结,样品加工、粒度检测、均匀性检测、稳定性检测评价、定值方式方法、不确定度评价、量值溯源等制备技术方法的研究与评述,研制工作的其它评述、专著等。最后对比了国内外地质标准物质的文献状况。     

原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法

针对原子荧光光谱法测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定、样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法。     

Detrital and authigenic(?) baddeleyite (ZrO2) in ferromanganese nodules of Central Indian Ocean Basin

Occurrence of baddeleyite (ZrO2) which is a rare mineral has been recorded in ferromanganese nodules of Central Indian Ocean Basin (CIOB). The mineral occurs either as independent isolated sub-rounded to elliptical grains or in clusters forming fine subhedral crystals (<3 mm) within ferromanganese concretionary growth bands. The mode of occurrence, textural features and chemistry of the mineral suggest detrital and possibly an authigenic origin for baddeleyite. For authigenic origin it is proposed that zirconium might have got released either from the terrigenous sediments or the altered seafloor rocks forming halogen complexes and subsequently it has re-precipitated in the form of baddeleyite within manganese nodules under oxic to sub-oxic conditions.     

地质标准物质的研制方法

地质标准物质作为地质材料成分分析的计量标准,在分析质量监控、方法评价等方面发挥着越来越重要的作用.研制与应用地质标准物质是推动地质分析技术与方法发展必不可少的重要工作.通过介绍地质标准物质的研制过程和技术方法,重点讨论了地质标准物质的样品加工制备、均匀性检验、稳定性检验及定值等方面的标准要求及技术方法.