阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

Separation of Clay Minerals from Host Sediments Using Cation Exchange Resins

Classic physical and chemical treatments applied to separating clay minerals from the host sediments are often difficult or aggressive for clay minerals. A technique using cation exchange resins (amberlite IRC-50H and amberlite IR-120) is used to separate clay minerals from the host sediments. The technique is based on the exchange of cations in the minerals that may be associated clay minerals in sediments, such as Ca and Mg from dolomite; Ca from calcite, gypsum and francolite with cations carried by resin radicals. The associated minerals such as gypsum, calcite, dolomite and francolite are removed in descending order. Separation of clay minerals using cation exchange resins is less aggressive than that by other classic treatments. The efficiency of amberlite IRC-50H in the removal of associated minerals is greater than that of amberlite IR-120.     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

分光光度法测定土壤中碘的方法改进

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。

     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为,在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附,采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ,回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０,对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次,相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定,结果满意。     

垦西特稠油化学降粘机理的研究

详细研究了胜利油田垦西特稠油中的胶质、沥青质用降粘剂处理前后的红外特征吸收峰和透射电镜照片的变化。由红外光谱数据和透射电镜分析可知,降粘剂分子借助强的形成氢键的能力和渗透、分散作用进入胶质和沥青质片状分子之间,破坏了胶质、沥青质分子平面重叠的聚集体,使聚集结构变得疏松,表明聚集有序性降低是稠油降粘的主要机理。     

Chemistry of marine resources－XIX． The molecule design and synthesis of crow－link type Alkyd resin and its enrichment behaviour For potassium ion in sea water

Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｍａｒｉｎｅｒｅｓｏｕｒｃｅｓ－ＸＩＸ．Ｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌｅｄｅｓｉｇｎａｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｃｒｏｗ－ｌｉｎｋｔｙｐｅａｌｋｙｄｒｅｓｉｎａｎｄｉｔｓｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｂｅｈａｖｉｏｕｒｆｏｒｐｏｔａｓｓｉｕｍｉｏｎ...     

海洋资源的化学 Ⅻ、O,O_-''''邻苯二酚二乙酸—甲醛树脂的合成及其对低浓溶液中钾离子的吸着性能

本文报导了在多聚磷酸作用下,0,0’-邻苯二酚二乙酸同三聚甲醛缩聚生成具有对钾离子吸着作用的树脂的反应。探讨了摩尔配比、反应温度和反应时间等影响树脂性能的因素。提出了合成0,0’-邻苯二酚二乙酸—甲醛树脂的最宜条件: CH_2O:CDAH_2=1:4(摩尔); (CH_2O+CDAH_2):PPA=1:4(重量); 温度=120—130℃;时间=1小时。树脂产率为84—91％。树脂在380PPm氯化钾水溶液中(相当于海水中的钾离子浓度)对钾离子的吸着容量是28—30毫克钾离子/克(干树脂)[动态法]。富集因数是73—78。     

AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成

利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。