原子荧光法测定天然矿泉水及地下水中的痕量锗

将地下水及矿泉水水样蒸发浓缩后,于10％磷酸介质中,利用无色散原子荧光法的原理,选择了XDY—Ⅱ型原子荧光光度计仪器的最佳工作条件,试验了各种条件对锗测定结果的影响。测定结果表明,该方法的检出限为6.69μg/l,相对标准偏差为4.5％,锗的回收率为96.45％—105.0％。本法快速、灵敏、准确,可用于大批量天然矿泉水及地下水中痕量锗的测定。     

利用ICP-MS研究桂林寨底地下河系统中碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境

氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。     

An Intercomparison Study of the Germanium Isotope Composition of Geological Reference Materials

Recent analytical developments in germanium stable isotope determination by multicollector ICP‐MS have provided new perspectives for the use of Ge isotopes as geochemical tracers. Here, we report the germanium isotope composition of the NIST SRM 3120a elemental reference solution that has been calibrated relative to internal isotopic standard solutions used in the previous studies. We also intercalibrate several geological reference materials as well as geological and meteoritic samples using different techniques, including online hydride generation and a spray chamber for sample introduction to MC‐ICP‐MS, and different approaches for mass bias corrections such as sample–calibrator bracketing, external mass bias correction using Ga isotopes and double‐spike normalisation. All methods yielded relatively similar precisions at around 0.1‰ (2s) for δ^74/70Ge values. Using igneous and mantle‐derived rocks, the bulk silicate Earth (BSE) δ^74/70Ge value was re‐evaluated to be 0.59 ± 0.18‰ (2s) relative to NIST SRM 3120a. Several sulfide samples were also analysed and yielded very negative values, down to ?4.3‰, consistent with recent theoretical study of Ge isotope fractionation. The strong heavy isotope depletion in ore deposits also contrasts with the generally positive Ge isotope values found in many modern and ancient marine sediments.     

平面型高纯锗低能γ谱仪测定铀矿样中^235U,^238U,^226Ra及^232Th含量

本文对选用低能γ射线测定铀矿中的~(235)U、~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th含量进行了讨论,提出了一种对样品进行自吸收校正的简单准确方法,对铀矿样中的~(235)U、~(238)U、或~(235)U/~(238)U比值测定获得了较高的分析精度和准确度。     

原子荧光测试淮南二叠纪煤中锗的不确定度评定

利用原子荧光测试了淮南二叠纪煤中锗的含量,并对测试结果进行了多次重复测量,分别考察了样品称重、前处理过程、定容体积、工作曲线拟合、重复性测量等影响因素引入的不确定度,同时对各不确定度分量进行了评估。结果表明,原子荧光测试煤中锗的不确定度主要由样品前处理过程、样品重复性试验和拟合工作曲线所产生,实验样品为淮南石河子组煤中锗的含量为2.95mg/kg,其扩展不确定度为0.536mg/kg,评定过程准确可靠,测量结果的可信程度高。     

临沧锗矿含碳硅质灰岩的成因及其与锗成矿的关系

临沧锗矿是我国近年发现的具有独立开采价值且接近超大型规模的锗矿床，其富锗含煤段中存在薄层含碳硅质灰岩，深入研究含碳硅质灰岩的成因对于揭示锗矿床的成因具有重要的意义。通过对薄层含碳硅质灰岩岩石化学、微量元素、稀土元素和碳、氧同位素的系统研究，并与典型的陆相热水沉积物进行对比，得出以下初步认识：（1）含碳硅质灰岩属陆相热水沉积成因；（2）含碳硅质灰岩的微量元素和稀土元素可能主要来自基底的二云母花岗岩；（3）煤中锗主要由形成含碳硅质岩等热水沉积岩的热水带来。     

临沧锗矿褐煤的稀土元素地球化学

采用ICP-MS测定了临沧锗矿中51件含矿煤，5件无矿煤的稀土元素和锗含量，并与含矿煤层中热水成因燧石及其底白云母花岗岩进行对比，探讨了含矿煤与无矿煤的稀土元素地球化学及其与锗超常富集的关系。得出几点初步认识（1）无矿煤和含矿煤的稀土元素主要来自基底白云母花岗岩；（2）无矿煤属正常沉积产物，含矿煤组成叠加了热水活动产物；93）形成临沧锗矿的锗可能主要由热水活动带来。     

云南会泽铅锌矿床闪锌矿中稀散元素锗的差异性富集规律研究

云南会泽铅锌矿是中国最重要的富锗铅锌矿床之一,已探明伴生锗金属量525 t,但锗赋存状态研究仍然存在颇大争议。文章以会泽铅锌矿床硫化物为研究对象,开展了锗的赋存状态和元素替代机制研究。通过资料收集、野外调查与室内分析,文章查明该矿床锗主要富集在闪锌矿中;富锗闪锌矿可划分为3个世代,其中第三世代闪锌矿锗的富集程度最高,其次为第一世代闪锌矿,第二世代闪锌矿锗富集程度最低;表明闪锌矿结晶顺序并非控制闪锌矿中Ge元素含量的主导因素。Ge元素的富集受矿物沉淀时温度、硫逸度、流体中Ge的浓度等因素共同制约。具有环带结构的闪锌矿成分分析显示,深色部位锗含量通常高于浅色部位,同时锗含量高的部位铜元素含量也较高,推测深色部位与致色的铜离子含量增加有关。不同世代的闪锌矿及同一闪锌矿不同部位的Cu元素与Ge元素含量均具有高度正相关性,结合元素沉淀时的物理化学条件及Cu⁺、Ge²⁺与Zn²⁺的离子半径相近的特征,文章认为闪锌矿中锗元素替代机制主要为2Cu⁺+Ge²⁺↔2Zn²⁺。该认识可为今后研究稀散金属锗超常富集机制奠定基础,也为提高锗综合利用率提供理论依据。     

EFFECT OF GERMANIUM DIOXIDE ON GROWTH OF SPIRULINA PLATENSIS

This study on the effect of different concentrations of germanium dioxide (GeO_2) on the specificgrowth rate (SGR), pigment contents, protein content and amino acid composition of Spirulina platensisshowed that Ge was not the essential element of this alga; that GeO_2 could speed up growth and raiseprotein content of S. platensis, and could possibly influence the photosynthesis system. The concentrationrange of GeO_2 beneficial to growth of S. platensis is from 5-100 mg/l. GeO_2 is proposed to be util-ized to remove contamination by Chlorella spp. usually occurring in the cultivation of Spirulina.     

氢化物原子荧光法测定地质样品中的微量锗

试样经氢氟酸、硝酸分解,在5％—25％的磷酸介质中,可不经分离在原子荧光光度计上直接测定地质样品中的微量锗。方法的检出限为6.25×10~(-9)g/ml,相对标准偏差为3.20％,回收率加9.2％—105.5％。