利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成

报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量.Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏.Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的"记忆效应".岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re.运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果.     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液-液萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液-液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能.用于测定地质样品中的Mo和W,检出限(3σ)分别为3.6 μg/L和28 μg/L,两元素在0～2.0 mg/L有良好的线性.对于1 mg/L的Mo和W的测定,RSD(n=7)分别为4.0%和2.7%,测定速率为25～30/h.     

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。     

水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成的固相微萃取-冷阱预富集GC-IRMS分析

单体碳同位素分析是进行污染物来源判识与过程示踪的有力工具 ,然而有机污染物浓度低、难以萃取富集 ,极大地限制了该技术的广泛应用 .采用固相微萃取 -冷阱富集GC -IRMS技术对水中痕量挥发性有机物进行了单体碳稳定同位素分析 ,样品经SPME萃取富集后在色谱进样口冷冻成形 ,样品多次进样得以累积从而满足了检测限的要求 .本方法检出限较目前文献所报道的SPME方法提高了 1个数量级 .在优化的条件下 ,对低浓度的三氯乙烯、四氯乙烯、苯以及甲苯的水溶液进行了单体碳同位素组成测定 ,测定结果与纯液相中的同位素值相比 ,同位素分析误差不超过 0 .5× 10 -3 ,而分析的精度达到± 0 .3× 10 -3 .固相微萃取 -冷阱富集可以提供高效准确的单体碳同位素分析 ,该方法适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定 .     

草酸对沉积地层中Fe、Cu、Pb、Zn元素的淋滤实验研究

利用准流动热液反应装置，进行了草酸与沉积地层中的Fe、Cu、Pb、Zn元素活化淋滤的成矿模拟实验，结果表明，草酸对地层中的金属元素有较强的活化萃取能力，最大淋滤量对应温度在125-150℃之间，通过对比实验液相和固相中金属量的变化．配合物稳定常数及实验淋滤率顺序，并结合曲仁盆地成矿特征，指出有机配合物可能是元素的主要存在形式之一。     

基于BIF条带状铁建造矿化特征的国际铁矿石盈亏平衡运营成本定量研究

国内外铁矿石价格对标基准多采用离岸价或到岸价,而非盈亏平衡运营成本,难以揭示我国铁矿石所面对的真实市场承压价格。为了厘清国际一线生产商的铁矿石盈亏平衡运营成本价格,本文对世界上最重要的条带状铁建造(BIF)矿产地——西澳哈默斯利盆地高品位赤铁矿矿床的矿化特征及代表性铁矿石产品展开系统研究,同时引入巴西铁四角地区的铁英岩型赤铁矿矿石作为对照,分析全球典型高品位赤铁矿矿石经济指标。结合前人研究成果,将西澳哈默斯利盆地与BIF相关的高品位赤铁矿的富集矿化类型划分为假象赤铁矿-针铁矿、微板状赤铁矿与河道沉积型赤铁矿,巴西铁四角主要为铁英岩型赤铁矿。上述各矿化类型对应的铁矿石产品的铁元素含量均高于56%;在杂质元素含量上,假象赤铁矿-针铁矿的磷含量高,微板状赤铁矿的磷、硫含量较高,河道沉积型赤铁矿的磷、硫含量较低,铁英岩型赤铁矿含锰。经定量估算,西澳力拓、必和必拓、FMG和巴西淡水河谷的铁矿石盈亏平衡运营成本价格分别为34.66、36.76、47.35、38.07美元/干吨,可为中国海外权益铁矿项目开发提供运营成本的参考。     

铁矿中微量稀土元素总量的分离与测定

铁矿中微量稀土的测定是困难的,一般常用氟化物沉淀法分离铁,但时间较长。迄今广泛应用的PMBP萃取稀土元素的分离方法,当较多的铁存在时,就会严重干扰稀土的萃取。 本文提出,先以过氧化氢、氧化亚铁至高铁,加大量磺基水杨酸络合,掩蔽大量铁,改进了原PMBP法萃取稀土元素。可从100毫克铁中定量萃取5微克稀土,结合偶氮胂Ⅲ比色法,应用于铁矿中微量稀土的分离和测定。经与氟化物沉淀分离-PMBP萃取偶     

煤系高岭土制取高纯氧化铝——萃取除铁

煤系高岭土焙烧活化后与硫酸铵反应,水浸取得到硫酸铝铵溶液,再采用磷酸二异辛基酯(P204)-N,N-甲基庚乙酰胺(N503)混合萃取剂除铁;与碳酸氢铵共沉淀制取碳酸铝铵(AACH)结晶后热解煅烧,制得高纯超细氧化铝.讨论了用N503-P204混合萃取剂进行三级逆流萃取时,水相pH值和萃取时间等操作条件对萃铁效果的影响;用TG-DTA研究了前驱物的热解特性,用XRD、TEM表征了AACH及其煅烧产物的物相及粒径;用ICP测定了煅烧产物的纯度.分析结果表明,铁的萃取率达到99.2%,AACH的纯度满足制取高纯超细Al2O3的要求.产品为粒径小于70 nm、纯度大于99.95%的Al2O3.