碘酸钡置换碘-四氯化碳萃取光度法测定矿物气液包裹体中微量SO_4~(2-)

本文根据碘酸钡与矿物气液包裹体中ＳＯ２－４交换反应析出的碘酸根与碘化镉反应析出碘,采用碘－四氯化碳萃取光度法间接测定ＳＯ２－４,取得了较为满意的结果。     

在线萃取—火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金

利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０＾－９，精密度为２．３０％。     

海洋锰结核中微量铀的测定

样品用王水溶矿，制成１０％ＨＮＯ３溶液，通过Ｐ－３５０色谱柱，富集铀分离干扰元素，而后用０．２％ＮａＦ解脱铀，衔接５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铀。     

从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究

研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明：用三正辛胺萃取钒时，其萃取率可达98％以上；而且易反萃，用0．5M Na2CO3反萃时，反萃率为99．9％。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上，有利于后续的提钒工艺。     

次显微金在黄铁矿和毒砂中的赋存状态新探讨

重新认以了含金黄铁矿、含金毒砂中次显微金的电子顺磁共振实验和溶解实验的结果。指出它们均不能作为存在类质同象金的证据，含金黄铁矿和含金毒砂中的顺磁中心可能由As、S之间的类质同象取代引起；硝酸溶解金的载体矿物后溶液中出现的Au3-离子可能来自金的硫化物的微包裹体金。进而认为含金黄铁矿和含金每秒中不可能存在类质同象金。     

秋茄叶中卢丁的分离与鉴定

红树林中的秋茄Kandelia candle叶乙醇萃取物，经大孔离子交换树脂DA201吸附柱色谱，聚酰胺柱色谱分离，甲醇反复结晶，得浅黄色针状结晶。^1H NMR,^13C NMR,UV和IR分析，确定了该结晶化合物卢丁，其分子式为C27H30O16，分子量为610.51。     

饮用水中五种有机磷农药残留的测定

采用C18固相萃取GC／FPD法测定水中的5种有机磷农药残留,用甲醇和水活化固相萃取柱,二氯甲烷-正己烷洗脱,定容1．00mL上机测定;讨论了萃取时间、洗脱体积、氢气流量等影响因素。此方法可用于饮用水中马拉硫磷、乐果、对硫磷、敌敌畏和甲拌磷的分析测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化

氯苯甲醚类化合物(CAs)是地表水中普遍存在的嗅味物质,在世界各地水环境中均可发现CAs的存在,CAs易在食物链中富集和放大,且随着氯原子取代数增加其毒性逐渐增强。水体中CAs属于痕量物质,检测时需要先对其进行富集处理,以往研究大多是对单个物质进行检测。本文建立了采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术同时测定湖库水中12种CAs的方法。对顶空固相微萃取过程中的萃取纤维、萃取温度、离子强度、萃取时间及搅拌速率等实验条件进行对比和优化,确认了最佳萃取条件为:萃取温度80℃,离子浓度0.35g/mL,萃取时间40min,搅拌速率1150r/min,样品体积10mL(15mL萃取瓶)。采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析,方法的线性范围为1～50ng/L,检出限为0.045～0.185ng/L,回收率为95.5%～115.1%,相对标准偏差≤13.02%。该方法相较于固相萃取及吹扫捕集法的检出限更低,对于样品浓度的变化感应度高,实验仪器的精密度优于其他方法。