二氧化钛表面键合配位体固相萃取填料的制备及其吸附性能研究

有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米Ti O2/TSC复合固相萃取填料。通过红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电镜表征,此填料与共混法制备的聚合物包覆纳米二氧化钛复合填料相比,二氧化钛粒子(尺寸200~300 nm)分布更均匀,结构更稳定。用该填料制备的固相萃取小柱静态吸附Sb3+、Cd2+和Ba2+在30℃时饱和吸附量分别为13.9mg/g、12.9 mg/g和11.2 mg/g,在优化的实验条件下三种金属离子的吸附回收率分别达到97.94%、95.65%和94.04%,实验数据重现性高(RSD5.5%),吸附性能优于聚苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲包覆纳米二氧化钛和纳米二氧化钛两种填料。本填料结合ICP-MS测定水样中以上三种离子的检出限分别为0.061μg/L、0.013μg/L和0.075μg/L。     

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。     

超临界CO2流体萃取土壤中污染物的应用研究进展

CO2在超临界状态下具有许多独特的物理化学性质,作为一种“绿色”溶剂,它具有无毒、无污染、易获取等优点。近年来,有关超临界CO2流体热力学相行为和溶解度性质的研究引起人们广泛的关注,与之密切相关的超临界流体萃取技术已在许多领域得到重视和发展。根据近年国内外运用超临界CO2流体对土壤中多环芳烃、多氯联苯、重金属等污染物的萃取应用,分析了温度、压力、共溶剂等因素对萃取效果的影响,通过与其他土壤修复技术的比较,展望了超临界流体萃取技术应用于土壤修复领域的可行性和研究方向。     

皂化二-(2-乙基己基)磷酸萃取锂的动力学研究

采用恒界面池法研究了钠皂二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取锂的动力学,考察了搅拌强度、界面面积、反应温度和反应物浓度等因素对锂萃取速率影响。通过搅拌强度、界面积和温度对萃取速率影响规律判别该萃取过程为扩散和界面化学反应共同控制,萃取过程表观活化能为19.95 kJ·mol-1。基于反应物浓度对萃取速率影响,确定初始萃取速率方程为[RLi, init= (0.0048±0.0007)?nLi+?nNaA],Li+与A-(P204阴离子)在界面处生成LiA的反应为萃取锂过程的决速步骤。     

温带森林土壤溶液溶解性N2O和CO2含量特征及其影响机制

利用陶瓷头土壤溶液收集器采集2006年7月～2007年8月问长白山阔叶红松天然林不同深度(15cm和60 cm)土壤溶液,探讨应用气液萃取平衡-气相色谱法测定森林土壤溶液中溶解性气体N_2O和CO_2浓度的可行性,并利用此方法研究林地不同深度土壤溶液中两种气体含量特征及其影响机理.研究结果显示观测期内林地15 cm和60 cm深度土壤溶液中溶解性CO_2浓度的变化范围分别为5.26～10.71μg·mL~(-1)(C)和3.13～6.16 μg·mL~(-1)(C),溶解性N_2O浓度的变化范围分别为2.44～13.40 ng·mL~(-1)(N)和3.23～27.98 ng·mL~(-1)(N).阔叶红松天然林土壤溶液中溶解性CO_2和N_2O浓度均呈现出明显的季节性变化.春融后的降水促进了土壤溶液中溶解性N_2O产生,尤其在60 cm深度.与60 cm深度相比,林地15 cm深度溶液中溶解性CO_2浓度的季节性变化更明显,尤其在植物生长旺季.逐步回归分析显示,水溶性有机碳含量可以解释林地不同深度溶液中溶解性CO_2浓度变化的29%;水溶性有机氮含量可以解释林地60 cm深度溶解性N_2O浓度变化的34%.因此,水溶性有机碳和有机氮分别是长白山阔叶红松林土壤溶液溶解性CO_2和N_2O形成的重要因子.同时研究结果表明本文实验方法对于测定林地不同深度土壤溶液中溶解性N_2O和CO_2含量均有较好的适用性,连续三次萃取后所获得的气体浓度可有效反映溶液中的实际气体浓度.     

新疆砂岩型氧化铜矿溶剂萃取工艺研究

溶剂萃取技术是目前常用的处理低浓度铜溶液的方法。根据新疆砂岩型铜矿资源和自然条件等特点，对不同浸出工艺条件、不同浸出溶液进行了溶剂萃取的工艺基础研究，提出了基于低浓度氨堆浸出－萃取－电积工艺，以达到成功开发新疆砂岩型氧化铜矿之目的。     

An approximation to the P-wave reflection coefficient for amplitude variation with long-offset seismic data

近年来,长偏移距排列逐渐被大量应用到海上勘探。传统AVO分析都是小入射角,对于长偏移距数据来说有很大不足。为了探讨拓宽AVO分析的研究范围,本文推导了长偏移距时P波反射系数的一种近似公式,并讨论了其精确性。本文的结果和广泛应用的Shuey公式相类似,Shuey公式可以看作本文结果在小入射角情况的简化。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。