在线萃取—火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金

利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０＾－９，精密度为２．３０％。     

海洋锰结核中微量铀的测定

样品用王水溶矿，制成１０％ＨＮＯ３溶液，通过Ｐ－３５０色谱柱，富集铀分离干扰元素，而后用０．２％ＮａＦ解脱铀，衔接５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铀。     

从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究

研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明：用三正辛胺萃取钒时，其萃取率可达98％以上；而且易反萃，用0．5M Na2CO3反萃时，反萃率为99．9％。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上，有利于后续的提钒工艺。     

次显微金在黄铁矿和毒砂中的赋存状态新探讨

重新认以了含金黄铁矿、含金毒砂中次显微金的电子顺磁共振实验和溶解实验的结果。指出它们均不能作为存在类质同象金的证据，含金黄铁矿和含金毒砂中的顺磁中心可能由As、S之间的类质同象取代引起；硝酸溶解金的载体矿物后溶液中出现的Au3-离子可能来自金的硫化物的微包裹体金。进而认为含金黄铁矿和含金每秒中不可能存在类质同象金。     

水位负偏分布频率计算方法分析与研究

由于水文样本如汛期坝前最高水位系列常为负偏态分布,用传统的频率配线计算,则相应的理论累积频率曲线与经验点的分布差别较大,本文分析了在样本系列出现负偏态时求解理论频率曲线的方法,其配线效果较好.考虑水库汛期最高水位分布常为负偏,和上、下端区间为有限的情况,本文提出引用多项式拟合经验点的概率理论频率曲线,经过初步检验,效果较好.     

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。     

离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究

采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题.本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染;采用蠕动泵过柱的方法,调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1.2 L/h,洗脱速率为0.2 L/h,缩短了样品处理时间,减少了空气对铵态氮样品的污染,样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附,铵态氮回收率为93.5％ ～102.8％,且不会引起氮同位素分馏;将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24 h,降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染.建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0.02 mg/L,解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题,加速了样品前处理的过程,提高了样品处理效率.     

N523-TBP-磺化煤油萃取体系从饱和氯化镁卤水中萃取锂的工艺研究

进行了以20%N523-30%TBP-50%磺化煤油萃取体系从青海高镁锂比盐湖卤水中萃取锂的工艺研究。根据相比实验求得萃取平衡等温线,通过阶梯图解法确定萃取理论级数为三级,并完成了三级逆流萃取串级实验。通过对洗涤、反萃、转相工艺进行的研究,确定了全流程八级萃取工艺。经此流程,锂的萃取率达96%,反萃液中杂质含量低,萃取剂经过多次循环无溶损,萃取性能良好,萃取过程分相快,未见三相及乳化现象。