生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

析相萃取光度法测定法质样品中痕量钯

研究了表面活动剂加醇析相对钯－硫代米Ｃｈｉ酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９．５％,富集倍率搂２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２．６×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,线性范围１．４￣４０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１．４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４．４％。方法已用岩矿中痕量钯的测定,结     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留

固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。     

论盆地流体成矿/成烃作用的耦合关系

沉积盆地中的油气聚集和某些金属矿床都是盆地演化过程中盆地流体活动的产物,是同一地质-构造格架内同一自然过程留下的物质表象。油气是被封存起来的、以碳氢化合物为主的盆地有机流体,而固态的金属矿石则大多是以水溶液相为主的盆地流体在适当的部位将所溶解携带的成矿金属组分沉淀卸载的结果。碳氢化合物源干沉积有机质的演化;成矿金属元素则可能是盆地流体从沉积物颗粒通过流-岩反应萃取来的。有机组分在成矿金属元素的活化萃取、迁移、直至沉淀就位的全过程中均起了非常重要的作用。在成岩压实作用阶段(相当干油气的初次析出阶段),油气与粘土水一道从生烃层内被挤出。从这个意义上讲,油气与部分成矿水溶液具有共同的起源。但在往后的运移和聚集就位过程中,由于水和油的物理化学特征不同,二发生了分离。从而造成了金属矿床与油气藏在空间上既相互依赖,又相互分离的复杂关系。     

醋酸丁酯萃取火焰原子吸收分光光度法测定岩石矿物中的镓

本文研究了在５０％氢卤酸介质中,用醋酸丁酯萃取富集,火焰原子吸收分光光度法于波长２８７．４ｎｍ,灯电流７．５ｍＡ等最佳 条件下测定岩石矿物中的镓。该法灵敏度为１．３５ｕｇ．ｍｌ＾－１／１％,变异系数（ＲＳＤ）为２．３１％,间便、快速、适用性强。     

土壤及沉积物样品预处理的新技术--微波萃取法

微波萃取是试样预处理的一种新技术,这一技术是对传统萃取方法的突破,是一项符合环境可持续发展的绿色技术。本文对这一技术的原理、特点、仪器及操作条件,特别是近十年来在土壤及沉积物样品预处理中的应用及进展进行评述。     

微波辅助溶剂法萃取环境样品中的多环芳烃

多环芳烃(PAHs)普遍存在于人为因素及自然因素产生的环境污染物中。PAHs具有化学结构稳定、较好的疏水性及容易在生物体内积累等特点,一旦形成就很难降解;部分结构的PAHs(如苯并[a]芘)具有致癌特性,所以PAHs一直是分析化学界的研究重点。建立一种精确的、高回收率并且低不确定度的测定环境样品中PAHs的方法,显得尤为重要。1仪器样品萃取是在奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)的Multiwave 3000 SOLV微波萃取仪上进行,16MF100中压萃取转子。萃取液用安捷伦6890GC-5973MS进行检测,选用SIM模式,并用同位素内标法进行标定。2样品和萃取程序参考沉淀物     

泡塑吸附TMK—TBP液珠萃取比色测定痕量金

本文提出了在磷酸-磷酸氢二钠介质中(pH=5),在F作为增敏剂的条件下,以10μl TBP萃取金(I)与TMK生成的有色络合物的方法。待测元素含量范围是0.0002—20.0g/t金。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单、快速,成本低。运用于野外就地采样和测试。     

用于原子吸收光谱分析的在线流动注射液-液萃取流路系统研究及应用

本文对在线液-液萃取流路系统进行了研究,采用一种新型相分离器——重力相分离器和提出了一个萃取镉的新体系:Cd-KI-抗坏血酸-联苯重氮撑氨基偶氮苯,并用所设计的流路对矿石中痕量镉进行了测定,在采样频率为20h~(-1)时,方法的灵敏度比直接测定提高100倍,检出限(3δ)为0.5ug·l~(-1)(n=10),相对标准偏差为1.1％(n=10)。     

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。