液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用

随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差（RSD）≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。     

几种海洋生物体内硒含量的测定

本文用石墨炉原子吸收光谱法直接测定几种海洋生物体内的硒含量。本方法的最低检出限为３０ｐｇ，变异系数低于５．９％，回收率９４％－９９％。测定发现；褐藻含硒量比红藻和绿藻低，紫贻贝和海湾扇贝的外套膜中硒含量远远高于肌肉组织。     

Seed dispersal by domestic goats in a semiarid thornscrub of Mexico

Previous studies conducted in the semiarid thornscrub of the Biosphere Reserve of Tehuacán-Cuicatlán have reported a high consumption of cactus and legume fruits by domestic goats. To test the hypothesis that goats may effectively disperse seed, we collected domestic goat feces from different microhabitats (bare ground, under shrub or under tree). The area occupied by each microhabitat was measured in the field. We then quantified the presence of viable seeds in goat feces and their deposition in microhabitats suitable for seedling establishment. We collected 209 seeds and using a seed reference collection, we identified these as belonging to three endemic cactus species, two legumes and several unidentified species. A high proportion of the cactus seeds germinated. Although most of the feces were found in open areas, more than 30% were recorded beneath the canopies of perennial plants, a suitable microhabitat for seedling establishment and survival. Contrary to the general assumption that goats cause only degradation of vegetation, these findings show that goats can effectively disperse viable seeds of diverse species. Studies that evaluate the ecological role of goats as important elements of biotic interactions are needed in order to generate an adequate management program for livestock.     

多元素有效态浸提方法的研究

多元素有效态分析目前仍处于探索研究阶段。采用正交试验法进行浸提试验，优化了多元素有效态浸提剂AB—DTPA的浸提条件。采用所选条件，对标准样品及土壤样品进行了浸提试验，结果表明K、Mn、Fe、Cu、Zn、P、Co、Ni、Pb、Cd、As、Se的浸提量与标准法均有很高的相关性。     

粗糙表面对雷电水平电场影响的模拟研究

利用分形方法模拟了粗糙陆地表面和海陆交接复杂表面,并通过Barrick提出的等效表面阻抗法和Cooray-Rubinstein（C-R）近似算法,计算了不同粗糙表面情况下的雷电水平电场。进而分析了粗糙陆地表面和海陆交接复杂表面对水平电场产生的影响。结果表明：当雷电水平电场沿粗糙陆地表面传播时,陆地表面的粗糙程度对电场影响很大,且随着粗糙度的增加,雷电水平电场的初始峰值会逐渐减小;当水平电场沿海陆交接复杂表面传播时,陆地的粗糙度对水平电场影响较大,而海浪起伏程度对电场影响较小。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态

硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM® BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys2稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys2的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys2稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。     

湖北建始北部二叠纪地层硒的来源与富集

在建始北部 1∶5万地质填图中 ,调查了该区二叠纪的 3个硒异常层位———孤峰组、吴家坪组和大隆组。在硒异常层或其下伏层位中发现有基性火山碎屑沉积 ,硒的含量与基性火山碎屑在地层序列与平面展布上呈正比。从地质时代的一致性上反映硒的来源与西南地区峨眉山玄武岩喷发或风化作用有关。硒含量变化与海平面升降曲线表现出正相关 ,在最大海泛面处达最大值。大的容纳空间和水体能量较低的环境 ,利于有机碳质大量吸附硒 ,造成硒的富集。     

四川成都市唐昌镇土壤硒分布特征及影响因素

硒是人体必须的微量元素之一,食用含硒农产品是人体获取硒元素的重要途径。调查土壤硒的含量特征、划定富硒区、查明硒空间分布和迁移富集的影响因素,对富硒土地资源利用和富硒农产品开发具有重要意义。本文选择成都市唐昌镇采集土壤样品,采用原子荧光光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)等方法测定土壤中的Se、As、总有机碳(TOC)等组分含量和pH值,运用方差分析、相关性分析、地理探测器等方法对土壤硒含量、分布特征及影响因素进行探讨。结果表明：(1)研究区土壤硒含量范围为0.082～1.10mg/kg,平均含量为0.337mg/kg,分别是成都市、四川省和全国土壤硒平均含量的1.47、4.02和1.16倍;(2)全镇99.2%的土壤硒呈足硒及富硒状态,且土壤硒含量随着深度增加总体呈降低趋势,空间分布上,高硒区整体呈北西向带状分布于战旗、柏木、大云和竹林等村落;(3)相关性分析表明土壤Pb、Cr、Ni、Cd、Hg、As、总钾(TK)、总氮(TN)、pH、TOC和海拔高度对土壤硒的富集迁移均有极为显著(P<0.01)的影响,但影响程度不一;(4)地理探测器的因子...