气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究

本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。     

土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。     

封面图片:小柴旦盐湖

<正>小柴旦盐湖位于柴达木盆地东北边缘,湖水位3 173 m,湖水面积约36 km2,平均深度0.69 m。卤水水化学类型属硫酸型硫酸镁亚型,固液相并存,主要盐类沉积为石盐、芒硝和硼酸盐。高品位硼酸盐矿开采已近枯竭,卤水资源尚未开发利用。1984年6月在湖滨阶地砾石层中发现旧石器     

泥蚶血红蛋白异源四聚体酶解多肽抗菌活性及其机理研究

采用凝胶层析技术从泥蚶血细胞裂解物中纯化得到两种血红蛋白Tg-HbⅡ(异源四聚体)和TgHbⅠ(同源二聚体),回收率分别为48.15%和24.91%。胰蛋白酶酶解Tg-HbⅡ,酶解液经反相C-18色谱柱分离纯化得7种血红蛋白源多肽F1~F7。通过琼脂扩散法检测酶解多肽抑菌活性,结果发现7种多肽对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、恶臭假单胞菌、枯草芽孢杆菌和坚强芽孢杆菌均无抑菌作用,但多肽F2~F7对副溶血弧菌、溶藻弧菌和哈维氏弧菌具有明显抗菌活性,且多肽F2~F7对副溶血弧菌、溶藻弧菌和哈维氏弧菌的MIC值在0.012~0.200mg/mL范围内。荧光显微镜观察酶解多肽杀菌效果发现多肽杀菌迅速,5min内弧菌细胞几乎全部死亡。利用透射电子显微镜观察正常的和经抗菌肽处理后的溶藻弧菌和哈维氏弧菌细胞的超微结构,结果显示,对照组正常细胞内部结构完整,而经抗菌肽处理过的细胞其细胞壁完整,但因缺乏细胞内容物支持导致局部区域内陷,细胞质膜明显收缩,细胞内物质外流形成许多空泡从而导致细胞死亡。研究结果表明血红蛋白源抗菌肽对泥蚶致病菌弧菌有明显的抗菌活性,其通过破坏细胞内部结构而起到杀菌作用,这些发现为血红蛋白抗菌机制的研究奠定了基础。     

神奇的节能新星——镓的自述

要保持中国社会和经济在今后20~30年间的高速科学发展,必须走节能、环保高效的高科技的新型工业化之路。要实现这一目的,就必须要充分发挥我的作用。在此,请允许我作自我介绍。我叫镓,化学符号为Ga,在自然界中是一种稀有分散元素,为银白色的软金属,是在人体温度下(37℃)能熔化成液体的神奇金属之一。我在常温空气中稳定,因为表面覆盖有一层薄的氧化膜,即使烧红加热时也不再被空气所氧     

基于Leica ERDAS IMAGINE的北京市潮白河流域水分蒸散发量年度分析

一、概述 流域尺度上的水循环包括降水、径流、地下水、蒸发等过程.其中,空间分布不均的地表下垫面向大气传输的水分蒸散发(包括土壤蒸发、水面蒸发和植物蒸腾,即Evapotranspiration,缩写为ET)是陆面生态过程的关键参数,也是流域水循环研究和水资源管理的重要因素.水资源短缺是当今世界各国经济发展和生态改善的主要制约因素.因此区域水资源管理的目的就是要保证区域水资源的供需平衡,通过先进的技术手段,客观、精确的监测体系监测、评价和有效管理,来减少耗水量,达到合理高效利用水资源的目的.     

抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物

在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0～14)保持高容量,适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系,基于此,本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱,50mmol/L的KOH淋洗液,其流速为1.2mL/min,抑制型电导检测器电流为125mA,对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰,方法检测限为0.5μg/L,方法标准曲线的相关性r=0.9998,线性范围较广(0.01～2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短,且不受水中7种无机阴离子的测定干扰,提高了氢氧根淋洗液体系下,烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态

硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3～100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2～6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%～105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ER...     

天然水样品中碘化物分析方法探讨

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40～124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值（83.38μg/L）与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致（78.32μg/L）,高浓度碘化物比色法的测定值（92.95μg/L）、硫酸铈催化分光光度法的测定值（101.84μg/L）和ICP-MS法的测定值（103.13μg/L）均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探...     

中国矿物岩石地球化学学会创办《矿岩地化学会快讯》网刊

<正>在中国矿物岩石地球化学学会理事会的领导下,在广大会员的支持下,在学会秘书长的积极努力下,经过一年多的筹备,《矿岩地化学会快讯》(英文简称:CSMPG News)正式出刊了!作为学会出版的会刊(电子),其宗旨是为会员提供优质高效服务、加强会员的归属感和认同感,增强学会的吸引力和凝聚力,以推动科技进步、培育青年人才、造就科学大师;其目标是将其打造成学会与广大会员沟通与交流的平台。长期以来,我会一直将服务会员作为学会的重要工作,但限于人力物力的匮乏,在服