GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物

本文针对地下水监测网运行维护规范(DZ/T 0307-2017)中的半挥发性有机物,建立了一种液/液萃取-气相色谱质谱联用法,可同时测定28种半挥发性有机物(SVOCs),涵盖规范中除多氯联苯外全部的27个SVOCs.方法 采用二氯甲烷萃取,SIM模式经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,内标法定量,可实现...     

气象用玻璃液体温度表校准结果的不确定度评定

文章以气象用玻璃液体温度表中的干湿球温度表为代表,参照《JJG207-92气象用玻璃液体温度表检定规程》要求对其进行校准实验,并对校准结果进行不确定度分析与评定,分析不确定度来源对校准结果的影响程度,以供气象计量检定工作者参考.     

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害.以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测.为实现克百威与3-羟基克百威在地下水...     

不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝（5g）、上部为氧化铝下部为硅胶（3g：2g）、上部为硅胶下部为氧化铝（3g：2g）和硅胶（5g）4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明：这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。     

6种鱼类肌肉组织肌苷酸的检测分析

采用高效液相色谱技术,在国内首次测定了条纹斑竹鲨(Chilocsyllium plagiosum)、大黄鱼(Pseudosci-aena crocea)、鳜(Siniperca chuatsi)、青石斑鱼(Epinephelus awoara)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和乌塘鳢(Bostrichthys sinensis)等6种鱼类新鲜和冻存肌肉组织中肌苷酸含量。结果表明:(1)不同鱼类肌肉组织中肌苷酸质量比不同,牙鲆新鲜肌肉组织中肌苷酸质量比最高,为4.214 mg/g,其余5种鱼类为2.365~3.634 mg/g。(2)10 d冻存试验中,经-70℃超低温冻存,6种鱼类冻存肌肉组织中肌苷酸质量比均高于新鲜肌肉组织,大黄鱼肌肉组织冻存1 d肌苷酸质量比达最大值,鳜肌肉组织冻存10 d肌苷酸质量比呈上升态势未出现最大值,其余5种鱼类肌肉组织肌苷酸质量比均在冻存第5天达到最大值。长时间的冻存将会降低食用鱼肉中肌苷酸质量比,导致鲜味下降,但经1周左右短时间的冻存后可明显提高鱼肉中肌苷酸质量比,增加鲜味,提高食用价值。     

水/离子液体界面聚合法制备聚苯胺微/纳米纤维

没有外加质子酸的条件下,以过硫酸铵作氧化剂,水和离子液体作为两相,采用"界面聚合法"成功制备出导电聚苯胺纳米纤维(d=100～190 nm),界面体系所使用的溶剂都为绿色溶剂,对环境无污染,实现了对传统界面聚合的改进.发现[APS]/[An]的比例,去离子水的加入以及搅拌时间对产物的形貌有重要影响.通过FTIR,UV-Vis,XRD进行了结构表征,证实所得的聚苯胺纳米纤维为掺杂态.     

番红砗磲外套膜色素提取条件优化及成分分析

以番红砗磲(Tridacna crocea)为实验对象,通过单因素对比实验对其外套膜色素的提取条件进行了优化,并利用薄层层析色谱法对色素组成进行了初步分析。结果表明:丙酮和乙醇为适宜的番红砗磲外套膜色素提取剂;使用丙酮为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为25℃,料液比为1︰40。使用乙醇为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为30℃,料液比为1︰200;利用薄层色谱法分离外套膜颜色为蓝色和红棕色的番红砗磲外套膜色素后发现,蓝色番红砗磲外套膜色素由9种色素组分构成,红棕色个体番红砗磲外套膜色素由10种色素组分构成。     

波浪溢流作用下海堤内坡高性能加筋草皮护坡防侵蚀特征研究

基于1∶1的大型水槽试验结果,分析了波浪溢流过程中位于海堤内坡的高性能加筋草皮护面的侵蚀特征。试验观察表明试验期间有一定土壤的损失,但护坡无明显的破坏;土面高度测量表明,当土壤流失发展到一定深度后,如果水动力强度变化不大,侵蚀趋于逐渐停止,这种现象称为侵蚀上限;结合试验现象对侵蚀上限进行了初步解释,并讨论了侵蚀上限达到前的侵蚀速率特征;植株密度监测表明,试验期间的草茎密度基本不变,草叶密度在开始几次试验期间持续减小,而后达到一个稳定值,这对于海堤的可持续防护有重要意义。研究成果能够为波浪溢流期间海堤内坡防御的相关研究和工程措施提供参考依据。     

ICP-MS及其联用技术在海洋地质研究中的应用前景

电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽、能进行多元素和同位素比测定等优点,广泛应用于环境、地质、医药、食品和高纯物质等领域。ICP—MS与其他进样及分析技术的联用,大大地扩展了其应用范围。重点介绍了ICP—MS与激光烧蚀(LA)、高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)的联用技术,探讨了它们在海洋地质研究中的应用前景。     

海洋沉积物孔隙水中阴阳离子含量的离子色谱法分析方法

分别采用Metrosep A Supp4-250型阴离子柱和Metrosep C 2-150型阳离子柱,以1.8 mmol/L Na2CO3 1.7 mmol/L NaHCO3和4 mmol/L酒石酸 0.75 mmol/L吡啶二羧酸为阴阳离子淋洗液,用离子色谱仪来测定海洋沉积物孔隙水中阴离子Cl-、Br-和SO42-浓度和阳离子Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 的浓度。特别是针对高Cl-和高Na 背景下Br-和NH4 的测定做了专门分析,得到了较理想的结果,建立了一套离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中常见的阴阳离子含量的实验方法。