一种适用于沉积有机质族组分分离的微型柱色谱法

硅胶-氧化铝柱色谱是广泛采用的沉积有机质组分分离方法。但在常规柱色谱分离方法中,存在吸附剂、溶剂使用量过大、烷烃/芳烃组分交叉严重等问题。介绍一种微型柱色谱分离法,其分离效果与常规方法的效果基本相同或略有改善,吸附剂用量与样品的比例由100～250降低为25～50,洗脱溶剂与样品的比例由1800～4600降低至250～500。同时,操作程序进一步简化,分析成本和对环境的污染程度大幅度降低。     

利用LA-ICP-MS在16 μm和10 μm激光束斑条件下测定独居石U-Th-Pb年龄

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345～1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在最佳仪器工作条件下测定Li、K的精密度（RSD,n=14）均低于2%,检出限为0.03 μg/mL,检测范围0.1～10 μg/mL。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。     

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。     

放射性碳测年国际比对活动的初步结果

中国科学院地球环境研究所^14C实验室作为中国唯一的代表参加了第四届放射性碳测年国际比对活动(FIRI），取得了比较优异的成绩。初步分析了本届比对活动的测年结果，得出如下结论：不同的^14C测年方法对测年结果无明显的影响，不同现代碳标准的选择对大部分样品的测年结果有较明显的影响，而采用不同的本底物质仅对老年龄样品的定年有显著影响；加速器质诺测年法在各种^14C测年方法中最准确、精度最高，正逐渐成为国际^14C测年方法的主流。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

离子色谱法测定水样中S~(2-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、S_2O_3~(2-)

该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联 ,十几分钟即可连续完成水中S2 - 、SO2 - 3 、SO2 - 4、S2 O2 - 3 的测定 ,方法具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等特点。方法的检出限分别为 :S2 - 12 5 μg/L ;SO2 - 3 2 2 4 μg/L ;SO2 - 45 0 μg/L ;S2 O2 - 35 0 μg/L。相对标准偏差在 1 5 %～ 6 9%之间 ,能够满足水中S2 - 、SO2 - 3 、SO2 - 4、S2 O2 - 3四种阴离子分析测试的需要。     

流体包裹体方法在油气源追踪对比中的应用——以四川盆地碳酸盐岩大型气田为例

本文运用流体包裹体方法，基于薄片观察和岩矿学研究，探讨了四川盆地碳酸盐岩大型气田的气源。首先对包裹体的生源属性、多期捕获和后生变化进行了精细的鉴别分析。在此基础上，通过成岩自生矿物微量元素、包裹体相组成、均一温度、初熔温度等参数鉴别多期演化的油气充注。通过烃类包裹体化学成分初步鉴别出煤成气和油型气。根据烃类包裹体的相组成鉴别有机质可能来源于腐泥型源岩还是腐殖型源岩。最后根据同期包裹体生物标志物确定某一期次的油气所对应的烃源层。结果表明研究成果符合地质实际，为传统的油气源追踪对比研究提供了一个重要有效的辅助方法。     

气相色谱仪单机测试矿物包裹体中的气相成分与精密切换系统设计

用气相色谱法测试矿物包裹体中的气相成份时,难以实现一次性多组分全分析。在采用单机双柱串联方式时,则需要精确的柱间切换,分时操作。显而易见,正确地选择切换时机是实现单机测试的关键。为此,我们设计了一个微机控制的精密切换系统,与普通的气相色谱仪连接后,可以精确地找到切换时间,并实现自动切换。该系统也适用于其它需要分时操作的场合。     

华北平原冬麦田土壤CH4的吸收特征研究

利用静态箱/气相色谱(GC)法,对华北平原冬小麦拔节—成熟期间麦田土壤CH4气体通量进行了测定,得出华北平原典型冬麦田土壤是大气CH4的弱吸收汇。试验期间土壤CH4通量存在明显的季节变化和日变化,麦田拔节—成熟期间土壤CH4通量日平均值为-18.3μg.m-2.h-1,波动范围为-4.3~-24.4μg.m-2.h-1;在土壤CH4通量的日变化中,观测到麦田土壤在午间和夜间都有一个吸收峰,峰值出现的时间因生育期不同而有所不同。试验期间CH4通量日平均值与土壤温度关系不明显,而与土壤水分呈负相关(α=0.01);日变化中土壤CH4通量与地表温度的相关性较差,而与5 cm地温相关密切。麦田拔节—成熟期间土壤CH4通量日平均值随NH4 -N施用量的增加呈递减规律,农田秸秆还田后不利于土壤对CH4的吸收。