离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

D152树脂对铕(Ⅲ)的吸附作用

研究了D152树脂在NaAc-HAc缓冲体系中对Eu3 的吸附与解吸行为.结果表明:静态饱和吸附容量为340 mg/g;用0.1～2.0 mol/L HCl洗脱,洗脱率为92%以上;测得吸附热力学函数分别为:△H=14.3 kJ/mol、△G298=-1.88 kJ/mol、△S= 54.3 J/(mol·K);等温吸附曲线遵守Freundlich关系式;表观活化能Ea=9.10 kJ/mol,表观速率常数k298= 1.54×10-5s-1.用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Eu3 的吸附机理.     

乙酰丙酮—铁（Ⅲ）树脂相分光光度法测定水中痕量铁

研究提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量Ｆｅ的新方法。Ｆｅ＾３＋在ｐＨ１．３０－１．５５的ＨＣｌ介质中与乙酰丙酮形成稳定的有色络合物，将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）阳离子交换树脂上，将着色的树脂制成薄层，直接测定。本法操作简便，装皿容易，选择性好，适用于天然水中痕量Ｆｅ的测定。     

大孔树脂催化合成增塑剂DBP的研究

本文论述了以功能树脂ＤＯＯＸ为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯的新方法。实验表明,该催化剂具有活性高、选择性好、工艺流程简单、催化剂易回收并可重复使用等优点。在最佳工艺条件下,酯产率可达９０％以上。本方法无环境污染,易于工业化生产。     

海洋资源的化学 Ⅻ、O,O_-''''邻苯二酚二乙酸—甲醛树脂的合成及其对低浓溶液中钾离子的吸着性能

本文报导了在多聚磷酸作用下,0,0’-邻苯二酚二乙酸同三聚甲醛缩聚生成具有对钾离子吸着作用的树脂的反应。探讨了摩尔配比、反应温度和反应时间等影响树脂性能的因素。提出了合成0,0’-邻苯二酚二乙酸—甲醛树脂的最宜条件: CH_2O:CDAH_2=1:4(摩尔); (CH_2O+CDAH_2):PPA=1:4(重量); 温度=120—130℃;时间=1小时。树脂产率为84—91％。树脂在380PPm氯化钾水溶液中(相当于海水中的钾离子浓度)对钾离子的吸着容量是28—30毫克钾离子/克(干树脂)[动态法]。富集因数是73—78。     

AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成

利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。     

C-800氨基羧酸树脂对铬(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了C-800树脂对Cr(Ⅲ)离子的吸附性能。结果表明,在pH=4.0时树脂对Cr(Ⅲ)的吸附效果最佳,等温吸附服从Freundlich经验式,静态饱和吸附容量为212.4 mg/g,吸附反应的表观活化能Ea=27.1 kJ/mol,热力学函数ΔH=7.39 kJ/mol,ΔG298=-2.65 kJ/mol。用2 mol/L盐酸溶液能定量洗脱。树脂功能基上的N与Cr(Ⅲ)发生配位键合,配位摩尔比为2:3。