微量岩石样品中Rb-Sr和Pb一步分离及高精度热电离质谱测试

采用30 μL Sr特效树脂微柱,一步分离微量岩石样品中Rb-Sr和Pb,其回收率均优于90％,流程试剂用量仅0.75 mL,分离时间约3h,Rb-Sr流程本底优于5 pg,Pb流程本底优于50 pg.本方法具有样品用量少、本底低、回收率高、分离效率高等优点.结合高灵敏度TIMS分析技术,可以实现微量岩石样品高精度Rb...     

基体树脂对深海固体浮力材料性能的影响

主要讨论基体树脂中的几种环氧树脂及与环氧树脂相应的固化剂对于材料性能的影响.选择了4种环氧树脂进行比较试验,分别是:含有多个官能团的低粘度环氧树脂TDE-85;粘度高、当量高的E-44环氧树脂;E-52是粘度适中的通用环氧树脂;粘度较低的双酚S型环氧树脂830S.测试了它们与酸酐固化剂反应固化物的性能.然后,比较了这4...     

D_（401）螫合树脂在盐酸介质中对铂、钯的吸附性能及分离研究

本文研究了在ＨＣｌ介质中，Ｄ４０１（ＥＤＴＡ）螯合树脂对铂、钯的吸附性能。实验表明，在ｐＨ＝２～４范围内，树脂对钯有良好的吸附性能，饱和吸附量７０．５ｍｇＰｄ（Ⅱ）／ｇ—Ｒ。ＰＨ≥４时对铂不吸附；钯的负载柱可用［０．１ｍｏｌＴｕ（硫脲）＋０．５ｍｏｌＨＣｌ］／Ｌ混合液定量洗脱，洗脱率为９９．２％、获得了ｐＨ＝４盐酸溶液中树脂柱分离铂、钯的方法。     

D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。     

柑桔皮中黄酮类物质的提取与纯化研究

采用微波法对蜜桔皮中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取蜜桔皮中黄酮类化舍物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数为50％;微波功率为560w;提取时间为4min;料液比（g／mL）为1：30。每克蜜桔皮中提取黄酮类化合物为0．52mg,回收率为93．3％。在最佳参数组合下,桔皮黄酮提取量可这最大,并且研究了AB-8大孔吸附树脂对桔皮黄酮的吸附和解吸附特性和纯化效果,结果表明AB-8大孔树脂可用与桔皮中总黄酮的纯化。     

紫菜中类菌孢素氨基酸纯化工艺的优化及其抗紫外辐射作用研究

为了筛选纯化紫菜类菌孢素氨基酸(mycosporine-like amino acid,MAAs)的离子交换树脂,优化纯化工艺,并研究纯化后MAAs体外抗紫外辐射活性,本研究通过静态动力学吸附及解析实验,筛选纯化树脂;结合动态动力学吸附及解析单因素实验建立响应面法对SA-2型阳离子树脂纯化MAAs的二次多项式模型,对MAAs的纯化工艺进行优化;通过建立大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的复合紫外线(UVA+UVB)损伤模型,分析纯化后MAAs样品的体外抗辐射活性。结果表明:静态动力学吸附及解析实验筛选出SA-2型阳离子树脂为纯化MAAs的最佳树脂,吸附率和解析率分别为86.01%和56.63%;吸附的最佳工艺条件为:上样液质量浓度3 g/L、上样流速1 m L/min、上样液pH为6、洗脱液体积分数为3%、洗脱流速为1.5 m L/min、洗脱液pH为6;在此条件下吸附率为79.21%,洗脱率为64.02%;纯化后的MAAs样品能有效抑制紫外辐射而造成的损伤,将菌种失活速度分别降低了39.10%和40.58%,表现出显著的抗紫外辐射活性。     

盐渍土环境下高吸水树脂混凝土抗压强度及氯离子渗透研究

标准养护和夏季自然养护的内养护混凝土在盐渍土环境中腐蚀不同龄期,测试其抗压强度及氯离子渗透性能。结果表明:无论标准养护还是自然养护,高吸水树脂的掺加均降低了混凝土早期强度,但当高吸水树脂掺量为1kg/m3时可提高混凝土后期强度,且提升幅度对低水胶比混凝土更明显。在盐渍土腐蚀环境中,普通混凝土强度先上升后下降,而内养护混凝土强度先下降后上升。高吸水树脂能够延缓混凝土抗压强度下降的速率,提升混凝土抗氯离子渗透能力。     

粉煤灰-伊利石/PAA-AM高吸水复合材料的吸液性与释钾性能研究

粉煤灰疏松多孔,具有一定的吸水能力,对土壤有很好的改良作用;伊利石属层状粘土矿物,具有吸水性,含钾较高,可以提高土壤肥效。采用溶液聚合法首次合成了粉煤灰-伊利石/PAA-AM高吸水复合材料,其吸蒸馏水、自来水、生理盐水倍率分别为1695、445、106倍,吸液性能达到和超过了国家"863"项目技术指标和国家农业部的要求。此吸水材料成本低,有利于改良土壤与改善土壤的缺钾状况。同时,还通过谱学分析(原子吸收、X衍射和红外光谱),较深入地研究了该复合材料的释钾机理。     

离子交换树脂催化合成丙烯酸正丁酯

论述了以丙烯酸、正丁醇为原料,离子交换树脂作催化剂,催化合成丙烯酸正丁酯的新工艺。考察了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间、阻聚剂用量以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件。结果表明,７３１强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达８２．０％,产品质量符合国家标准,该工艺操作简单,条件容易控制,对环境无污染。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。