离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银

银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能.在ψ为5%~10%的王水介质中,Au与Cl-可形成[AuCl-]络阴离子,并可被410#哌啶树脂吸附.吸附物采用30g/L硫脲溶液解吸后,进行原子吸收光谱测定.方法经金管理样测定试验,结果与推荐值相符.     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

2-萘酚吸附树脂热解和燃烧特性的研究

利用热重-差热分析仪对染料化工企业产生的2-萘酚吸附树脂在4种不同气氛下的热重（TG）和微分热重（DTG）曲线进行研究。试验结果表明：2-萘酚吸附树脂在高温、氧化条件下不稳定，易于分解，其热分解失重率受气氛变化的影响较大。提出了2-萘酚吸附树脂热解和燃烧机理，给出了热解反应动力学参数和模型。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下，对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明，树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中，对钯的吸附性能很好，饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g，平均吸附率为98.40%，吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱，平均解脱率为96.95%，富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法，可用于矿石中微量钯的富集分离和测定，标准加入回收试验，回收率为96.0%-103.0%，标样分离结果与推荐值相符。     

流动注射在线分离预浓集—同位素稀释—电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P507树脂微柱在线分离预浓集－同位素稀释－电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为7．5mL时，实现了16倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性，结果与标准值一致，相对标准偏差（n＝5）为6．9％－9．2％。用于分析重晶石样品并作加入回收实验，进一步验证了该方法的可行性，回收率为82％－98％。该方法测定Eu的检出限为22ng／L。     

P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

CL—5209萃淋树脂吸附钍的性能和机理研究

研究了ＣＬ－５２０９萃淋树脂吸附钍的性能和机理,并用减压微色谱柱考察了相关离子的萃取色谱行为。选择了分离钍的最佳条件,用于矿样中微量钍的分离和测定,取得了满意结果。